奶粉中氯丙二醇检测方案

DIKMAA reliable partner for your lab 奶粉中氯丙二醇的测定 SPE-GC-MS 法检测方案 近日，我国香港消委会发布了一份关于婴幼儿奶粉的抽检报告，消委会近期检测了15款密封包装婴儿配方奶粉，发现全部样本均含有污染物氯丙二醇(3-MCPD)，这个污染物主要是由配方粉里的原料——植物油带入的，摄入过量会损害肾功能和影响雄性生殖系统。 针对此次事件，迪马科技快速响应，迅速开发了《奶粉中氯丙二醇的测定 SPE-GC-MS 法检测方案》，助力奶粉中氯丙醇污染物的检测。详细检测方案如下： 奶粉中氯丙二醇的测定 SPE-GC-MS 法 1、适用范围 本方法适用于奶粉中3-氯-1，2-丙二醇(3-MCPD)的检测。 2、标准品配制 2.1标准储备液：准确称取 10 mg 3-MCPD(cas： 96-24-2)于 10 mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，浓度为1000 pg/mL； 2.2标准中间液1：吸取 10 pL 1000 pg/mL 的 3-MCPD单标标准储备液于10 mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，浓度为1.0 pg/mL； 2.3标准中间液2：吸取0.2 mL 1000 pg/mL 的3-MCPD单标标准储备液于 10 mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，浓度为 20 pg/mL； 2.4内标标准储备液：准确称取 10 mg D5-3-MCPD(cas： 342611-01-2)于 10 mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，浓度为1000 ug/mL； 2.5内标标准中间液：吸取0.1 mL 内标标准储备液于10 mL容量瓶中，用正己烷定容至10mL， 浓度10pg/mL。 3、提取 取4g样品于50mL离心管中，加入内标标准中间液(10 ug/mL)20 pL， 加入 16 mL 20%氯化钠溶液，混匀，超声提取 10 min， 8000 rpm 离心5 min， 取出8mL液体，待净化。 4、净化— ProElut SLE 5 mL (Cat#：62504) (1)上 样： 将待净化液加入柱中，1， 平衡10 min； (2)淋 洗： 关闭流速控制阀，加入10mL 正己烷，打开流速控制阀，控制流速1 mL/min， 弃去流出液； (3)洗 脱： 待液体流干后，加入15 mL乙酸乙酯，控制流速1 mL/min， 收集流出液； 北京：400-608-7719 上海：021-61263966天津：400-633-6606广州：020-85593520成都：028-86612625沈阳：024-22943513青岛：0532-83725230石家庄：0311-66686220济南：0531-83681355重庆：023-62568657西安：158-0293-5126哈尔滨：180-4537-3042 (4)重新溶解： 将洗脱液在40℃水浴下缓慢通入氮气吹至 0.5 mL， 加入2mL正己烷转移至具塞试管中，待衍生。 5、衍生 加入40 uL 七氟丁酰基咪唑，立即密塞，涡旋混合30 s， 于70℃水浴 20 min， 冷却，加入2 mL 20%氯化钠溶液，涡旋混合1 min， 取正己烷层，加入0.3g无水硫酸钠，涡旋混匀，离心取上清，供 GCMS分析。 标准品衍生：取0.5mL 乙酸乙酯、2mL正己烷，加入标准品，待衍生，衍生方法同步骤5. 6、色谱条件 色谱柱： DM-5MS，30 m x 0.32 mm x 0.25 um (Cat.# 8231) 进样口温度：250℃ 升温程序：初始温度50℃，保持1 min， 以2℃/min 升温至90℃，再以40℃/min 升温至270℃，保持5min。 载气：：氦气 流速：1.61 mL/min 进样方式：不分流进样 进样量：1.0uL 离子源温度：250℃ 接口温度：280 溶剂延延：9 min 电子轰击电离源(EI)：选择离子监测模式(SIM)，分组监测见表1 表1选择离子监测组表 通道 起始时间(min) 结束时间(min) 选择离子(m/z) 1 10 15 275，277，253，289，291，257，278，294，296 7、添加回收结果 奶粉中3-氯-1，2-丙二醇(3-MCPD)的 GCMS 检测添加回收结果： 添加浓度 回收率(%) 以内标法计算所得回收率 以外标法计算所得回收率 5pg/kg(加标量： 1.0pg/mL，加20pL) 99.30 41.07 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 重庆：023-62568657 西安：158-0293-5126 哈尔滨：180-4537-3042 (1.000_ 257.00(1.00) 1、D5-3-MCPD 2、3-MCPD D5-3-MCPD(100ng/mL， m/z257)和 3-MCPD(10ng/mL， m/z 253)的 XIC 图 D5-3-MCPD(100 ng/mL， m/z 257)和 3-MCPD(800ng/mL， m/z 253)的 XIC 图 相关产品信息 货号 名称 规格 样品前处理 62504 ProElut SLE 固相支持液-液萃取柱 5mL， max sample volume 100/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE 萃取装置 12立 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 天津：400-633-6606 色谱柱 8231 DM-5MS 气相毛细柱 30m×0.32mmx0.25um HPLC溶剂·缓冲盐•离子对试剂 50104 乙酸乙酯 HPLC级 4L 50115 正己烷 HPLC级 4L 通用色谱产品 52401A 瓶架/白色 50孔 52401B 瓶架/蓝色 50孔 1034 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL， 100/pk 1035 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H87900 GC 进样针 5pL 红色产品货号#1034、#1035火热促销中 ( 广州 ：0 2 0-85593520 石家庄：0 311-66686220 哈尔 滨：1 8 0 -4537-3042 ) 北京：南：： 上海：阳：庆：津：岛：安：京：都：南：         近日，我国香港消委会发布了一份关于婴幼儿奶粉的抽检报告，消委会近期检测了15款密封包装婴儿配方奶粉，发现全部样本均含有污染物氯丙二醇(3-MCPD)，这个污染物主要是由配方粉里的原料——植物油带入的，摄入过量会损害肾功能和影响雄性生殖系统。       针对此次事件，迪马科技快速响应，迅速开发了《奶粉中氯丙二醇的测定 SPE-GC-MS法检测方案》，助力奶粉中氯丙醇污染物的检测。详细检测方案如下：奶粉中氯丙二醇的测定 SPE-GC-MS法1.适用范围本方法适用于奶粉中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的检测。2.标准品配制2.1 标准储备液：准确称取10mg 3-MCPD(CAS：96-24-2)于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，浓度为1000μg/mL；2.2 标准中间液1：吸取10μL 1000μg/mL的3-MCPD单标标准储备液于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，浓度为1.0μg/mL；2.3 标准中间液2：吸取0.2mL 1000μg/mL的3-MCPD单标标准储备液于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，浓度为20μg/mL；2.4 内标标准储备液：准确称取10mg D5-3-MCPD(CAS：342611-01-2)于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，浓度为1000μg/mL；2.5 内标标准中间液：吸取0.1mL内标标准储备液于10mL容量瓶中，用正己烷定容至10mL，浓度10μg/mL。3.提取取4g样品于50mL离心管中，加入20μL内标标准中间液(10μg/mL)，加入16mL 20%氯化钠溶液，混匀，超声提取10min，8000rpm离心5min，取出8mL液体，待净化。4.精华ProElut SLE 5 mL (Cat#：62504)4.1 上样：将待净化液加入柱中，平衡10min；4.2 淋洗：关闭流速控制阀，加入10mL正己烷，打开流速控制阀，控制流速1mL/min，弃去流出液；4.3 洗脱：待液体流干后，加入15mL乙酸乙酯，控制流速1mL/min，收集流出液；4.4 重新溶解：将洗脱液在40℃水浴下缓慢通入氮气吹至0.5mL，加入2mL正己烷转移至具塞试管中，待衍生。 5.衍生加入40μL七氟丁酰基咪唑，立即密塞，涡旋混合30s，于70℃水浴20min，冷却，加入2mL 20%氯化钠溶液，涡旋混合1min，取正己烷层，加入0.3g无水硫酸钠，涡旋混匀，离心取上清，供GCMS分析。标准品衍生：取0.5mL乙酸乙酯、2mL正己烷，加入标准品，待衍生，衍生方法同上。6.色谱条件色谱柱：DM-5MS, 30mx0.32mmx0.25μm (Cat.#8231)进样口温度：250℃升温程序：初始温度50℃，保持1min，以2℃/min升温至90℃，再以40℃/min升温至270℃，保持5min。载气：氦气流速：1.61mL/min进样方式：不分流进样进样量：1μL离子源温度：25℃接口温度：280溶剂延迟: 9min电子轰击电离源(EI): 选择离子监测模式(SIM)，分组监测见表1。7.添加回收结果奶粉中3-氯-1，2-丙二醇(3-MCPD)的GCMS检测添加回收结果：  其他相关产品：