纺织品中邻苯二甲酸酯检测方案(二手分析仪器)

七纺织品解决方案 GCMS 测定纺织品中邻苯二甲酸酯含量 1实验部分 1.1.适用范围 本方法适用于纺织品中邻苯二甲酸酯含量测定。 1.2.方法原理 将样品剪碎至 5mmx5mm以下，称取上述1.0g样品，放入100 mL 具塞三角锥瓶中，加入40 mL的三氯甲烷，超声波提取 30min。将提取液过滤于 250mL浓缩瓶，滤液浓缩至5mL，将浓缩液过硅胶柱净化，用130 mL 正己烷淋洗，收集淋洗液，旋转蒸发浓缩，正己烷定容至10 mL，取1uL 进 GC-MS分析。 1.3仪器和设备 1.3.1仪器：：岛津 GCMS-QP2010 Ultra 1.3.2旋转蒸发仪 1.3.3超声仪 1.3.4三氯甲烷(农残级) 1.3.5正己烷(农残级) 1.3.6标准物质：邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)。 1.4样品处理 取代表性样品，将其剪碎至5mm5mm以下，称取上述1.0g样品，精确到 0.0001g， 放入 100 mL 具塞三角锥瓶中，加入40 mL 的三氯甲烷，超声波提取 30min。将提取液过滤于250mL浓缩瓶，残渣再用30mL的三氯甲烷，超声波提取 20min。合并滤液，将滤液农缩至5mL左右，将浓缩液过硅胶柱净化，用130 mL 正己烷淋洗，收集淋洗液，旋转蒸发浓缩，正己烷定容至10mL， 取 1pL进样。 1.5分析条件 色谱柱 Rtx-5ms 30m x 0.25mm x 0.25um 色谱柱温度 180℃(1min)-20℃/min-250℃ -25℃/min-300℃(6min) 进样口温度 290℃ 接口温度 290℃ 离子源温度 250℃ 载气 氦气 流速 1.2mL/min 进样方式 不分流进样 进样量 luL 分流比 30：1 2实验结果 2.1标准品色谱图 2.2.标准曲线 以 5ppm， 10ppm， 30ppm标准系列建立的线性回归方程见表2，线性关系良好。 表2线性方程和相关系数 名称 保留时间 线性方程 相关系数 DBP 4.417min Y=21199.03X-9204.875 0.9999186 BBP 6.108min Y=7456.333X-12589.0 0.9995385 DEHP 6.742min Y=68651.83X-97447.25 0.9995959 DNOP 7.467min Y=4506.044X-9588.95 0.9993543 DINP 7.725min Y=2468.558X-5688.558 0.9995285 DIDP 8.400min Y=6943.271X-10380.4 0.9999776 2.3.实际样品分析结果 按本方法测定样品，得到的图谱及测定结果分别参见图1和表3。 图1样品 TIC图 表3测定结果 名称 保留时间 检测结果(mg/Kg) DBP 4.417min N.D BBP 6.108min N.D DEHP 6.740min 1808.15 DNOP 7.467min N.D DINP 7.725min N.D DIDP 8.400min N.D 3结论 国标 GB/T 20388-2006方法使用三氯甲烷提取 PVC 材质的纺织品中的增塑剂后不经净化就直接用GCMS 检测，由于大多数 PVC 材质的纺织品均已染色，这可能会导致提耳液中含杂质较多，如不净化，难以得到澄清的提取液而影响之后的仪器检测。因此本文采用硅胶层析柱净化提取液，即减少了对仪器的污染，又满足仪器检测的要求，提高了分析的准确度。 国标 GB/T 20388-2006 方法使用三氯甲烷提取PVC 材质的纺织品中的增塑剂后不经净化就直接用GCMS 检测，由于大多数PVC 材质的纺织品均已染色，这可能会导致提取液中含杂质较多，如不净化，难以得到澄清的提取液而影响之后的仪器检测。因此本文采用硅胶层析柱净化提取液，即减少了对仪器的污染，又满足仪器检测的要求，提高了分析的准确度。