枫糖浆中白利度检测方案(密度计)

Anton Paar 图1：枫糖浆，注入样品管 1简介 《安大略省法规119/11》中，定义了枫糖浆： ·通过枫糖汁浓缩或通过饮用水稀释枫糖制品得到20°C时，通过折光仪测得的可溶性固体含量不低于66%(枫糖浆的法语： sirop d'erable)[1] 枫糖浆中的可溶性固体主要有蔗糖和少量的果糖、矿物质、抗氧化剂和葡萄糖。枫糖浆中的糖含量值可以通过测量白利度获得。白利度是枫糖浆生产和质控过程中一个非常重要的参数，是蔗糖水溶液中蔗糖所占的质量百分比，单位为°Brix。1°Brix 表示100g蔗糖溶液中含有1g蔗糖。 白利度的值可以通过测量密度或折光指数并计算得到。在此，我们对这两种方法进行了对比。 有两种测量系统可供选择： · DMA M + Xsample 530 白利度数值通过密度值计算得到 ·DMA M +Abbemat +Xsample 530白利度数值通过折光指数计算得到 密度测量与折光指数测量相结合，可以快速、简单且安全地进行高准确度的浓度测量。 Xsample 530 是全自动样品进样器，可将样品管中的样品填充到测量池中，除了支持自动进样，还可以进行自动清洗及干燥，避免样品间的交叉污染，得到可重复的结果。 图2： DMA M， Abbemat 和 Xsample 530 联用 我们测量了一种带有温和芳香味的加拿大A级有机枫糖浆，在室温下保存并加到样品管中。由于样品中没有发现颗粒或杂质(如图1)，所以无需进一步的处理。 4 测量设置 4.1系统设置 表1：测量系统推荐配置 仪器 密度计 DMA 5000 M 自动折光仪 Abbemat 500 样品处理单元 Xsample 530 样品瓶 12mL带盖的玻璃或聚丙烯样品瓶 4.2 方法设置 为了获得可靠的测量结果，进行如下的设置： 4.2.1 DMA 5000 M ·精确度等级：快速 温度稳定性<0.05°C保持10s 密3度稳定性<0.000005 g/cm°保持 60s ·测量模式：标准 ·密度稳定性标准：不激活 进样检查功能TM：总是激活 ·测量温度：20℃(68°F) ·粘度修正：自动 4.2.2 Abbemat 500 ·测量准确度：精确 ▪温度最大偏差：0.01℃ ·稳定时间：10s ·折光指数最大偏差： 0.00002nD 4.2.3 Xsample 530 枫糖浆含糖量高，而且很粘稠，粘度范围150-200mPas， 需要选择正确的进样、排空及清洗方式： ·进样模式：压力模式-活塞泵控制 ·活塞泵压力：1.2bar ·排空模式：用清洗剂1和压缩空气 “活塞泵控制”的进样模式可以实现平稳进样，压力控制范围0.02-2.2 bar。 1.2 bar 的压力可以保证快速填充，又可以得到最佳结果。 为了更快地排空及更高效地干燥，这套系统还连接了2bar 的压缩空气。用清洗剂1(加热至60°℃的蒸馏水)和压缩空气排空，避免枫糖浆粘在测量池壁上。蔗糖在热水中的溶解性比在冷水中好。因此，清洗用的水要预热。压缩空气可以快速干燥整个系统。 效果最好的清洗需要用两种清洗剂。清洗剂1是60℃的蒸馏水，清洗剂2最好的选择是乙醇。乙醇可以缩短干燥时间，带走水和样品残留。具体设置见表2和表3。 表2： Xsample 530 清洗设置 Cleaning Mode Rinse Cycles Dry Time [s] 1 2 0 High Volume 2 2 120 High Volume 表3：清洗设置-专家设置 Pressure Dunk Soak Pressure Rinse Source Clean Times Time [s] Drain 1 High 3 High 2 High 0 0 High 清洗的时候测量池内最好是一直有液体，所以相邻两次冲洗之间的干燥时间设为0。 清洗完成后要进行空气检查，以确保清洗干净，避免样品交叉污染。 按上面的设置，完成一次测量循环需要大概7分钟(空气检查通过)，这也就意味着一个小时能测8.5个样。 测量十次求平均值，结果见表4和表5。从标准偏差可以看出，重复性非常好。 表4：加拿大A级有机枫糖浆的密度和折光指数测量值 Density Refractive Index [g/cm] [nD1 Average Standard deviation Average Standarddeviation °Brix fromRecfractometer 1.32747 0.00001 1.45613 0.00004 °Brix fromDensity 1.32743 0.00002 1.45651 0.00001 表5：用折光指数和密度值计算得到的白利度 Concentration Sugar [°Brix1 Average Standard deviation °Brix fromRecfractometer 66.29 0.003 °Brix fromDensity 66.83 0.002 测量蔗糖水溶液时，通过密度值和折光指数得到的白利度结果一样。如果样品中含有任何其他成分，比如软饮料，密度值和折光指数就会改变，相应地，白利度也会受不同程度的影响。2枫糖浆中不只有蔗糖，这就导致通过密度值和折光指数得到的白利度会有微小的不同。如表5所示，密度值计算得到的值偏高。因为不同仪器测量蔗糖以外的样品时，会得到不同结果，所以对不同设备要设置上下限，当需要在不同的测量技术间做对比时，这样做很有必要。为了解决这个问题，当用折光仪进行测量时，需要用“Refractive Brix”这 不管是测量密度，还是折光指数，结果都有很好的重复性。然而，结果应该显示是通过密度值还是通过折光指数得到的。 针对枫糖浆的广大市场，这套测量系统可以保证在生产过程中进行全自动且可靠的测量，即使是在夜晚和周末也不例外。通过自动化测量，可以提高产量，同时减少人为操作导致的错误。 此外，这套测量系统还具有样品消耗量小，结果重复性好，测量温度可控和不受粘度影响的优点。 7 参考资料 ( [1] ONTARIO REGULATION 119/11，，，O. Reg. 119/11：Produce， Honey and Maple Products，“[Online]. Available： https：//www.ontario.ca/laws/regulation/110119.[Zugriff am 12 2019]. ) ( [2] Anton Paar， ， ，Anton Paar Wiki，“[ O nline]. Available： h ttps：//wiki.anton-paar.com/at-de/brix/. [Zugriff am 1220191. ) 安东帕公司作为密度、浓度、二氧化碳和流变测量的技术引领者，始终为全球工业和科研客户提供最合适的仪器。同时，依托仪器领域的百年经验，我们为食品饮料、石油石化、制药、高校科研、质检、商检、药检和出入境检验检疫等领域提供量身定制的检测解决方案。我们的产品及服务涵盖实验室与过程应用中的密度、浓度和温度测量技术、旋光及折光仪等高精密光学仪器、微波消解、萃取及合成等样品前处理技术、黏度计及流变仪、闪点、馏程分析等石油石化产品测试仪器、以及研究材料特性及表面力学性能的测试仪器等。 ww.anton-paar.com 《安大略省法规119/11》中，定义了枫糖浆：通过枫糖汁浓缩或通过饮用水稀释枫糖制品得到20° C时，通过折光仪测得的可溶性固体含量不低于66%（枫糖浆的法语：sirop d'érable）[1]枫糖浆中的可溶性固体主要有蔗糖和少量的果糖、矿物质、抗氧化剂和葡萄糖。枫糖浆中的糖含量值可以通过测量白利度获得。白利度是枫糖浆生产和质控过程中一个非常重要的参数，是蔗糖水溶液中蔗糖所占的质量百分比，单位为°Brix。1 °Brix表示100 g蔗糖溶液中含有1 g蔗糖。白利度的值可以通过测量密度或折光指数并计算得到。在此，我们对这两种方法进行了对比。