大米中环氟菌胺残留量检测方案(固相萃取仪)

食品中环氟菌胺残留量的测定GB23200.30-2016 适用范围 适用于食品中环氟菌胺残留量的测定（本实验采用大米为样品） 参考标准：《GB 23200.30-2016 食品安全国家标准 食品中环氟菌胺残留量的测定 气相色谱-质谱法》 溶液的配置 标准工作液10μg/mL：准确移取1mL标准贮备液，用丙酮-正己烷（1+1，v/v）稀释并定容至10mL，冷藏保存。 标准使用液1μg/mL：准确移取1mL标准工作液，用丙酮-正己烷（1+1，v/v）稀释并定容至10mL，冷藏保存。 磷酸缓冲液0.5mol/L pH=7.0：称取52.7g磷酸氢二钾和30.2g磷酸二氢钾，加入500mL水溶解，用氢氧化钠调节pH=7.0，加水定容至1L。 丙酮-正己烷（1+1，v/v）：量取100mL丙酮和100mL正己烷，混匀。 乙腈甲苯（3：1，v/v）：量取乙腈300mL，甲苯100mL，混匀。 提取步骤 称取2g样品，加入5mL水，静置5min，再用乙腈提取20mL ，离心8000r/min（5min），移取上清液于50mL容量瓶中；用10mL乙腈再提取两次，最后用乙腈定容至50mL（若上清液不够澄清，可再次离心一次，选取澄清提取液）。取20mL 提取液+10g氯化钠+20mL 磷酸缓冲液，剧烈摇晃，离心8000r/min（2min）取上层乙腈层，待净化 SPE净化步骤 （一）SPE柱：月旭Welchrom®  C18E规格： 1000mg/6mL 活化：10mL乙腈,弃去 上样：待净化液，收集 洗脱：2mL乙腈,收集于鸡心瓶中，并压干。 复溶：45℃减压旋蒸至近干，用2mL乙腈-甲苯（3:1）复溶，待Carb-NH2净化。 （二）SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2  规格：500mg/ 500mg/6mL 活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），弃去 上样：待净化液，收集 洗脱：25mL乙腈-甲苯（3:1），收集于鸡心瓶中，并压干。 复溶：45℃减压旋蒸至近干，用1mL丙酮-正己烷（1:1）复溶，过0.22μm有机滤头，待检测。 注意事项 加标水平：2g样中加入 0.1mL 1μg/mL，最后定容至1mL，该加标水平为0.05mg/kg ，机读数为0.04μg/mL。 色谱条件 6.1气相色谱条件 色谱柱 WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm 进样口温度 250℃ 升温程序 70℃以25℃/min升温至260℃，保持1min，以5℃/min升温至300℃，保持10min 载气 高纯氦气（纯度>99.999%） 进样方式 无分流进样 恒流模式 1mL/min 进样量 2μL 6.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源（EI） 电离能量 70Ev 传输线温度 280℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子扫描（SIM） 选择监测离子（m/z） 412,321,294,275 溶剂延迟 7min 7、色谱图或者加标回收率结果 图1环氟菌胺标准品 0.04μg/mL图谱 图2大米样过柱图谱 图3 .大米样加标0.05mg/kg 过柱图谱 表2. 回收表 基质 加标水平 平均回收率% RSD % 番茄 0.05 mg/kg 106.45% 3.61% 8、相关产品信息 货号 名称 规格 00559-11006 SPE小柱 Welchrom® C18E,500mg/6ml,30pk 00527-20011 SPE小柱 Welchrom® Carb/NH2,500mg/500mg/6ml,30pk 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包 00824-31001 Welch 固相萃取装置 12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 03904-22001 气相色谱柱 WM-5MS， 30m*0.25mm，0.25μm 00802-02201 针头式过滤器 进口NY,13mm*0.22μm,100pk CDAA-S-420103-HA-1ml 环氟菌胺胺标准品 CAS号180409-60-3，100mg/L于环己烷，1ml/瓶 声明:除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号Tel:400-810-6969 邮编：321000 E-mail:lingyuyu@welchmat.com 01 适用范围适用于食品中环氟菌胺残留量的测定（本实验采用大米为样品）。参考标准：《GB 23200.30-2016 食品安全国家标准 食品中环氟菌胺残留量的测定 气相色谱-质谱法》 02 提取步骤称取2g样品，加入5mL水，静置5min，再用乙腈提取20mL ，离心8000r/min（5min），移取上清液于50mL容量瓶中；用10mL乙腈再提取两次，最后用乙腈定容至50mL（若上清液不够澄清，可再次离心一次，选取澄清提取液）。取20mL 提取液+10g氯化钠+20mL 磷酸缓冲液，剧烈摇晃，离心8000r/min（2min）取上层乙腈层，待净化。 03 SPE净化步骤（一）SPE柱：月旭Welchrom®  C18E，1mg/6mL；活化：10mL乙腈，弃去；上样：待净化液，收集；洗脱：2mL乙腈,收集于鸡心瓶中，并压干；复溶：45℃减压旋蒸至近干，用2mL乙腈-甲苯（3:1）复溶，待Carb/NH2净化。（二）SPE柱：月旭Welchrom®Carb/NH₂，500mg/ 500mg/6mL；活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），弃去；上样：待净化液，收集；洗脱：25mL乙腈-甲苯（3:1），收集于鸡心瓶中，并压干；复溶：45℃减压旋蒸至近干，用1mL丙酮-正己烷（1:1）复溶，过0.22μm有机滤头，待检测。 04 色谱条件气相色谱条件色谱柱：WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm；进样口温度：250℃；升温程序：70℃以25℃/min升温至260℃，保持1min，以5℃/min升温至300℃，保持10min；载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；进样方式：无分流进样；恒流模式：1mL/min；进样量：2μL。 质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70Ev；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；监测方式：选择离子扫描（SIM）；选择监测离子（m/z）：412,321,294,275；溶剂延迟：7min。 05 色谱图或者加标回收率结果06 相关产品信息