大米中灭幼脲残留量检测方案(其它色谱仪及分离设备)

大米中灭幼脲残留量的测定GB/T 5009.135-2003 适用范围 适用于水果、蔬菜及粮食中灭幼脲的测定（该实验选用基质为大米） 参考标准：《GB/T 5009.135-2003 植物性食品中灭幼脲残留量的测定》 《NY/T 1720-2009水果、蔬菜中杀铃脲等七种苯甲酰脲类农药残留量的测定 高效液相色谱法》 溶液的配置 灭幼脲标准储备液：取 10mg灭幼脲标准品，用二氯甲烷溶解并稀释至10mL，溶度为1mg/mL，作为灭幼脲的储备液。 灭幼脲标准工作液：取0.1mL灭幼脲标准储备液用甲醇定容至10mL，即0.01mg/mL灭幼脲标准工作液。 提取步骤 大米（搅碎） 5g（精确至0.01g）样置于50mL离心管中，加入10mL乙腈，振荡1min，超声10min，加入2.5g氯化钠，振荡混匀，超声10min，8000rpm离心2min，移取上清液,再加10mL乙腈重复提取一次,合并上清液,移取上清液5mL加水至15mL待净化。 SPE净化步骤 SPE柱：月旭Welchrom®C18，规格：1000mg/6mL。 活化：5ml甲醇，5mL水，弃去； 上样：待净化液全部上样，压干,弃去； 洗脱：3.5ml甲醇，压干收集，用水添加至4mL，过0.22μm有机滤头，上机检测。 注意事项 1）加标水平：在5g样中精确加入0.32mL的0.01mg/mL灭幼脲标准工作液，加标水平为0.64mg/kg，机读数为0.2mg/L。 2）液相方法参考GB/T 5009.135-2003，根据GB/T 5009.135-2003，用Florisil PR,标过柱回收率不理性，且会多出很多杂峰，氮吹对目标物的损失也很大，参考文献《SPE-HPLC测定黄瓜中除虫脲灭幼脲和杀铃脲的残留检测方法》中使用的SPE柱C18，标过柱回收ok，样加标回收也ok， 前处理提取方法参考NY/T 1720-2009。 色谱条件 色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18 4.6×250mm,5μm 流动相：A-甲醇，B-水（等度A:B=75:25） 流速：1.000mL/min 柱温：30℃ 进样量： 20μL 检测波长：254nm 7、色谱图或者加标回收率结果 图1、灭幼脲0.2μg/mL图谱 峰名称 保留时间 峰面积 峰高 相对峰面积 拖尾因子 分离度 塔板数 min mAU*min mAU % (EP) (EP) 灭幼脲 11.423 0.202 0.983 100.00 1.04 n.a. 20136 图2、 大米空白过柱图谱 图3、大米样加标0.64mg/kg图谱 表1.加标回收率表 名称 基质 加标水平mg/kg 平均回收率% RSD%（n=2） 灭幼脲 大米 0.64 108 0.52 8、相关产品信息 货号 名称 规格 00504-11007 SPE小柱 Welchrom® C18,1000mg/6ml, 30pk 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 Welchrom® 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15ml，50/包 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 Welchrom® 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50ml，50/包 00824-31001 固相萃取装置 Welch 固相萃取装置，12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 00201-31043 液相色谱柱 Ultimate®XB-C18,4.6×250mm,5μm 00802-02201 针头式过滤器 Welchrom® 进口NY,13mm*0.22μm,100pk 00826-C884P100 灭幼脲标准品 A2S, CAS No.:57160-47-1,100mg 声明:除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号TeL:400-810-6969 邮编：321000 E-maiL:Lingyuyu@weLchmat.com 01 适用范围适用于水果、蔬菜及粮食中灭幼脲的测定（该实验选用基质为大米）参考标准：《GB/T 5009.135-2003 植物性食品中灭幼脲残留量的测定》《NY/T 1720-2009水果、蔬菜中杀铃脲等七种苯甲酰脲类农药残留量的测定 高效液相色谱法》 02 提取步骤大米（搅碎）5g（JQ至0.01g）样置于50mL离心管中，加入10mL乙腈，振荡1min，超声10min，加入2.5g氯化钠，振荡混匀，超声10min，8000rpm离心2min，移取上清液,再加10mL乙腈重复提取一次,合并上清液,移取上清液5mL加水至15mL待净化。 03 SPE净化步骤SPE柱：月旭Welchrom®C18，规格：1g/6mL。活化：5ml甲醇，5mL水，弃去；上样：待净化液全部上样，压干，弃去；洗脱：3.5ml甲醇，压干收集，用水添加至4mL，过0.22μm有机滤头，上机检测。 04 色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18  4.6×250mm，5μm；流动相：A-甲醇，B-水（等度A:B=75:25）；流速：1.000mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL；检测波长：254nm。 05 色谱图或者加标回收率结果06 相关产品信息