空气中挥发性有机物检测方案(气相色谱仪)

2 赛默飞 GC&GCMS 空气在线监测软件控制 关键词 GC1300气相色谱仪； ISQ单四极杆质谱； GSV气体进样阀； AirSever；TT24-7 引言 从上世纪70年代以来，人们生活水平大幅提高，经济高速发展，而环境污染问题却日趋严重。近年来，雾霾天气在我国频繁出现，空气质量问题已引起全社会高度关注。经研究表明，我国雾霾形成的主要元凶是来自于具有光化学反应性能的挥发性有机化合物 (volatile organiccompounds， VOCs) 的“二次污染”。VOCs 主要来源于石油化工生产、污水和垃圾处理厂、汽油发动机尾气以及制药、制鞋、喷漆等行业 VOCs 组成复杂，含量甚微，其中许多物质有致癌、致畸、致突变性，具有遗传毒性及引起“雌性化”，对环境安全和人类生存繁衍构成严重威胁。现代环境监测工作要求快速准确地得到所需要的分析结果和信息，以便及时采取相应控制措施，因此空气中VOCs 的监测技术研究与相关仪器的开发迫在眉睫。 作为科学服务领域领导者，赛默飞拥有业内最齐全的检测手段和解决方案，能够提供大气 VOCs 监测的完整解决方案。GC&GC/MS 作为 VOCs分析的必备利器，可适用于环境空气中VOCs分析检测。目前赛默飞公司既能够提供环境空气离线检测，如热脱附-气质联用法溶剂解吸法、预浓缩-气质联用-溶剂解吸法；赛默飞也能够提供环境空气在线监测解决方案，如 Air server 在线监测臭氧前体物、TT24-7在线监测环境空气 VOCs 等污染物的昼夜变化。赛默飞所提供的 GC&GC/MS 在线监测解决方案完全满足空气质量监测的要求，具有仪器灵敏度高、高通量等特点；还可实现远程仪器控制、数据查看比较等功能，您可以足不出户得到所有监测站点的数据。 赛默飞GC&GC/MS 简介 赛默飞拥有气相色谱及气质联用全线产品，拥有包括气相色谱、单四极杆气质联用、三重四极杆气质联用以及轨道阱气质联用仪。 TRACE 1300 系列气相色谱仪围绕受客户需求推动的关键创新而开发，其中包括用户可自行更换安装的 ThermoScientific“即时联接”进样口和检测器，运行分析时节约氦载气的独特专利解决方案，经优化和微型化的电子元件。 TRACE 1300 系列气相色谱仪集快速、易操作、紧凑型设计于一身，为用户提供不可思议的高生产率，同时大大降低了拥有成本!同时首创的“即时链接“模块，省却了复杂的气路和电路的链接，即插即用，彻底突破了仪器配置对应用的束缚。 图1.赛默飞 Trace1300 系列气相色谱仪 Thermo ScientificTM ISQTM系列气相色谱-质谱联用仪 是久经时间考验的单四极杆质谱，代表了质谱仪在创新方面近50年的积累。ISQ 单四极杆质谱仪，是目前最先进的质谱仪之一。该系列气相色谱-质谱联用仪拥有业界领先的技术，如无需卸真空更换离子源、ExtractaBrite离子源、S型预四极杆，功能强大且经济耐用，将为您 提供简单智能的操作、久经考验的可靠性和永不停歇的生产力。该仪器不但可以用于有机物的常规谱库检索定性、定量分析，而且还可以用于对基质复杂的样品的分析，能有效消除复杂基质对目标分析物的干扰，得到准确的样品信息及丰富的数据，让复杂的分析工作变得简单。 图2.赛默飞ISQ气质联用仪 赛默飞GC&GCMS空气在线监测仪器配置 1.气体采样阀-气相色谱/气质联用解决方案 赛默飞拥有全自动的气体进样装置-气体采样阀(GSV)模块，它摒弃复杂的GC配置，将精确量的气体样品直接快速引入毛细管柱或填充柱。独特的“即时联接” GSV模块包括有一个加热型六端口隔膜阀，分流或不分流模式下可安装不同体积的定量环，并可使用内置的反吹功能。电子压力控制装置可实现恒定或编程设定的流量或压力。所有操作均通过用户界面控制，以最大程度提供操作便利。 采用 GSV 模块可以在线采集空气中的样品，自动进行GC或 GC/MS分析。同时也可以设定时间，让仪器自动按照设定的时间点进行分析采样，非常适合于空气的在线监测。目前可以采用该方法分析空气中的总烃、混合烃类化合物、卤代烃、芳香烃等。 图3.气体采样阀(GSV)模块 2.AirSever-气相/在质在线气体监测解决方案 赛默飞气相/气质产品拥有超强的兼容性，能够和市面上大部分前处理设备进行联机工作。针对空气在线监测，赛默飞气相/气质可以和多个公司的前处理产品连接，如 Markes 公司的 Air Server， 实现气体在线分析。AirServer 是一款多功能产品，能够兼容苏玛罐进样、吸附管进样、气袋进样以及在线进样，其集多种进样方式于一体，并符合多项国际和国内标准(图4为 Air server 原理图)。 图4. Air Server 结构原理图 3.TT24-7-气相/气质在线气体监测解决方案 TT24-7-气相/气质解决方案是利用双冷阱的在线采样系 统TT24-7，配合赛默飞高灵敏度的 ISQ GC-MS 气质系统，可实时在线监测空气中的挥发性有机物，，可安装于移动的监测车和重点场所的常规的实验室/路边站中，无需制冷剂，维护成本低，灵敏度高，准确度高。对于在线监测空气中的 VOC组分，测试浓度可以达到 ppt级的。 TT24-7-气相/气质解决方案的工作原理为：环境大气通过双冷阱的采样系统，在低温条件下，大气中的挥发性有机化合物在冷阱中被冷冻捕集；然后快速加热解吸，进入分析系统，经色谱柱分离后被质谱检测器检测。其 采用 Air Server 作为样品前处理系统，赛默飞Trace1310GC、ISQ GC-MS 为分离检测系统，可以分析空气中大量有机污染物，如空气中苯系物等常见的VOCs、臭氧前体物分析等。 如使用 AirServer 进行在线气体进样，只需要使用一根气体导管将空气和 Air Server 连接， Air Server 能够自动采集气体进行富集浓缩，然后气相/气质进行分析检测。 图5.赛默飞GC 1300 和 Air Server 联用 双冷阱设计可以方便的实现零空隙的连续采样功能，个冷阱在分析的同时，另一个冷阱在采样，时间间隔可以根据应用需要而调整，通常3-10分钟；其赛默飞公司的 GC-MS 系统具有终极的定性和定量性能，，可以确保数据的准确和可靠。该解决方案具有连续不间断监测，，可以对大气中的污染有机化合物组分含量进行实时报告，是一种真正的在线监测技术设备。实现现周7天24小时连续监测，数据自动记录，运行费用低，有效解决了现有技术中分析监测的滞后性、复杂样品预处理耗时费力、有采样盲点、不能连续监测等问题。 数据处理系统是分析检测的一个核心环节，关系到分析流程简便性、分析结果的准确性。Chromeleon 变色龙7色谱数据系统是赛默飞最新一代色谱数据系统，享誉于色谱界。变色龙不仅遵循诸如 GLP、 GMP、21CFR Part 11 等规范的要求，且拥有丰富智能的功能，并已延伸至质谱领域，更令人可喜的是通过专利的 Operational Simplicity 技术，使得所有操作都变得异常简单，直观、易于浏览的用户界面可以更有效地引导您实现您的目标。对于需要完成固定检测项目的单位，变色龙拥有创新的 eWorkflows技术，任何人只需点击几下鼠标就可以开始色谱质谱分析，并获得良好的结果。强大的数据分析工具确保所需要的任何数据操作都能高效、准确地完成。 目前赛默飞公司的气相色谱、离子色谱、液相色谱以及气质联用、液质联用均可以采用变色龙进行控制，同时变色龙拥有超强的可拓展性，可以对市面上其他品牌的气相色谱、液相色谱进行控制，减少客户因数据处理软件不同所带来的不便。 对空气质量在线监测来说，需要数据处理软件拥有网络控制功能，实验人员可以在办公室对所有站点的仪器进行远程控制以及对所采集的数据进行处理、编辑。赛默飞的变色龙软件拥有网络版，可以让您从远程 PC 在另一个建筑，另一个地方，甚至另一个国家控制、处理和报告色谱质谱数据。网络版变色龙拥有如下特点： 赛默飞 GC&GCMS空气在线监测典型应用 1.GSV-GC 法在线监测工作场所中空气中 VOCs 职业卫生领域，对于浓度较高的污染物，可以采用直接气体进样的方式对污染物进行分析检测，如 GBZ/T160.46-2004、GBZ/T 160.45-2004。该方法适用于环境 1.变色龙的网络版不是一个简简单单的网络远程控制，而是一个拥有智能数据库、XVault 基础架构的智能网络数据处理系统，不但可访问您实验室的所有数据，还可以覆盖当地的实验室，甚至组织架构中遍及全世界的实验室内所有的数据。 2.网络版变色龙会将所有的仪器数据自动汇总到中央服务器，客户可以直接对所有仪器数据进行直接比较，可以快速得到各站点的数据及环境空气站点间变化规律。 3.可以进行用户权限设置，只有指定的用户才能对数据进行处理，最大程度的保证数据的安全及完整性。 4.变色龙软件拥有审计追踪功能，，可以记录仪器的任何动作，方便仪器的维护诊断，保证仪器能够及时地对环境空气进行在线监测。 监测站、职业病防治、疾控、第三方检测等单位，适用于环境中含有较高含量的污染物的检测，如工作场所，污染源等。图8为采用赛默飞 GC1300系列气相色谱仪检测工作场所中苯系物的实验结果谱图。 图8.GSV-GC 法在线监测工作场所中空气中苯系物 2. Air Server-GC-FID 检测空气中的臭氧前体物 Air Server 拥有在线进样的功能，可用于环境空气中有机污染物的在线监测。只需要用一根导管将 Air Server 和大气连接，仪器能够自动采集环境空气中的气体， 在Air Server 上进行在线富集，然后进行二次解析及GC或GC-MS分析检测。采用 Markes Air Sever 在线取样热脱附仪，以赛默飞 Trace 1310 气相色谱配置双 FID 检测器和中心切 割组件，对环境空气56种臭氧前体物的分析测定方法，可满足环境中臭氧前体物的连续在线监测。对 10.0ppb 标气、取样体积400.0ml，连续取样分析6次， 在TG-1MS 柱上各物质保留时间及峰面积的重复性分别小于0.02%和2.14%；在 TG-PLOT 柱上各物质保留时间及峰面积的重复性分别小于0.39%和2.63%，上述结果表明了该解决方案对臭氧前体物分析的高精密度特性。 图9.中心切割原理图 图10.56种臭氧前体物分离色谱图 (TG-PLOT柱) 3. AirSever-GC-MS 在线监测空气中 VOCs 目前在环境空气检测的法规中，美国的 EPA的相关标准仍然受到大家的推崇。美国 EPA方法中测定环境空气中挥发性有机物的方法有 TO-1、TO-14、T0-15和TO-17。但这些标准都是离线检测的方法，目前没有相应的在线监 测标准。赛默飞公司的的气质联用和 Markes 的 AirSever联用，可以用于空气中 VOCs在线监测。图12展示的为采用 AirSever-气质联用法测定环境空气中的34种 VOCs，该方法操作简单，灵敏度高、能够满足环境空气中痕量VOCs 的分析检测。 图 12.34 种VOCs标准溶液全扫描总离子流图 4.TT24-7-GC-MS 在线监测环境空气中 VOCs 采用该系统对上海市某小区的环境中 VOCs 进行监控。首先，采用 TT24-7热脱附功能，采用标准气体建立 VOCs 的标准曲线(图13标准样品谱图)。再将 TT24-7采样口用聚四氟乙烯材质的管子连接到室外采样点。按照上述的仪器方法参数设置方法，并开启样品采集泵，运行GC/ MS和 TT24-7进行连续样品采集测试。通过对室外连续24 小时的监测，从下午20：00开始，每30min一个数据点，经过24小时连续监测通过监测环境空气中的苯系物含量，绘制苯系物实时含量动态谱图，结果如图14所所，在上下班高峰时段，机动车较多，汽车尾气排放较多，监测到的苯系物含量较高。 图14.苯系物24小时变化趋势图 总结 赛默飞世尔科技作为科学服务领域领导者，拥有创新的模块化GC 以及业界性能最优的 GC/MS， 能够提供大气VOCs 在线监测的完整解决方案，能够满足各类实验室、单位的检测需求。赛默飞世尔科技的GC&GC/MS.，一如既往地坚持赛默飞“致力于帮助客户使世界更健康，更清洁，更安全”的宗旨，全力使我们的大气环境变得更健康、更清洁、更安全。 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 免费服务热线：8008105118400 6505118(支持手机用户) ThermoFisherS CIENTIFIC 从上世纪 70 年代以来，人们生活水平大幅提高，经济高 速发展，而环境污染问题却日趋严重。近年来，雾霾天 气在我国频繁出现，空气质量问题已引起全社会高度关 注。经研究表明，我国雾霾形成的主要元凶是来自于具 有光化学反应性能的挥发性有机化合物（volatile organic compounds，VOCs）的“二次污染”。VOCs 主要来源于石 油化工生产、污水和垃圾处理厂、汽油发动机尾气以及 制药、制鞋、喷漆等行业 VOCs 组成复杂，含量甚微，其 中许多物质有致癌、致畸、致突变性，具有遗传毒性及 引起“雌性化”，对环境安全和人类生存繁衍构成严重 威胁。现代环境监测工作要求快速准确地得到所需要的 分析结果和信息，以便及时采取相应控制措施，因此空 气中 VOCs 的监测技术研究与相关仪器的开发迫在眉睫。 作为科学服务领域领导zhe，赛默飞拥有业内最齐全的检 测手段和解决方案，能够提供大气 VOCs 监测的完整解决 方案。GC&GC/MS 作为 VOCs 分析的必备利器，可适用于 环境空气中 VOCs 分析检测。目前赛默飞公司既能够提供 环境空气离线检测，如热脱附 - 气质联用法溶剂解吸法、 预浓缩 - 气质联用 - 溶剂解吸法；赛默飞也能够提供环境 空气在线监测解决方案，如 Air server 在线监测臭氧前体 物、TT24-7 在线监测环境空气 VOCs 等污染物的昼夜变化。 赛默飞所提供的 GC&GC/MS 在线监测解决方案完全满足 空气质量监测的要求，具有仪器灵敏度高、高通量等特点； 还可实现远程仪器控制、数据查看比较等功能，您可以 足不出户得到所有监测站点的数据。