正己烷溶液中硅烷化检测方案(自动进样器)

郑州安诺科学仪器有限公司 次氯酸钠含量测定法 1 原理 次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2KI＋2CH3COOH→2CH3COOK＋2HI 2HI＋NaClO→I2＋NaCl＋H2O I2＋2Na2S2O3 →2NaI＋Na2S4O6 2 仪器 2.1 250毫升碘量瓶 2.2 100毫升烧杯 3 试剂 3.1 碘化钾(分析纯) 3.2 1%淀粉溶液: 将1克可溶性淀粉用少量蒸馏水调成糊状，再加刚煮沸的蒸馏水至100毫升，冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存(三氯甲烷5～6滴亦可)。 3.3 36%醋酸(用分析纯冰醋酸配制)。 3.4 0.100N硫代硫酸钠溶液: 将25g硫代硫酸钠(分析纯Na2S2O3·5H2O)和0.2g无水碳酸钠 (分析纯Na2CO3)溶解于经煮沸放冷的蒸馏水中，然后稀释至1000毫升贮存于棕色瓶中防止分解。经过 2～3 天后，用0.1000N重铬酸钾溶液标定。 3.5 0.1000N重铬酸钾标准溶液: 取分析纯重铬酸钾10g于120℃烘箱内干燥2小时，取出置于干燥器内冷却至室温。准确称出4.9035克，溶于蒸馏水中，稀释至1000毫升。 3.6 0.100N硫代硫酸钠溶液的标定: a.用移液管吸取标准0.1000N重铬酸钾溶液25毫升于300毫升带塞锥瓶中，加蒸馏水60毫升、碘化钾2g及1:2盐酸5毫升，密塞静置5分钟后，用配制好的硫代硫酸钠滴定至黄绿色。加入淀粉指示剂5毫升，继续滴至蓝色消失为终点。 b.计算 0.1000×25 N＝ V 式中 : N－硫代硫酸钠溶液的当量浓度 V－硫代硫酸钠溶液的毫升数 4 步骤 4.1 吸取2毫升(或依含量定)试样于碘量瓶中，加入50毫升水及1g碘化钾摇动溶解。 4.2 加入5毫升36% 醋酸，密塞摇匀，静置5分钟。 4.3 用0.100N硫代硫酸钠标准液滴至淡黄色时加入5滴淀粉溶液继续滴至蓝色刚好消失，记录用量V。 5 计算 N×V×0.03725×1000 次氯酸钠浓度＝ (g/L) 2 式中 : N－硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度 V－硫代硫酸钠标准溶液的用量 (单位mL) 次氯酸钠分子量 0.03725－ 2000 玻璃衬管和石英棉表面存在硅羟基（Si－OH）等活性基团，进行痕量分析时，含硅羟基的活性点使待测物发生吸附或降解等反应，所以玻璃衬管和石英棉还必须进行去活化处理，一般是DMCS（二甲基氯硅烷）硅烷化，而二甲基二氯硅烷就是二甲基氯硅烷玻璃衬管的去活典型的 DMCS（二甲基氯硅烷）处理过程：  (1)  用1NHCl 清洗玻璃衬管       (2) 用丙酮清洗玻璃衬管和石英棉并吹干(3) 用5% DMCS/正己烷溶液浸泡玻璃衬管和石英棉 12 小时(4) 取出玻璃衬管和石英棉用正己烷冲洗，微干后用甲醇浸泡2小时       (5)甲醇干到一定程度后，把它浸泡在正己烷中，取出风干       (6) 在烘箱中250℃～280℃烘几小时，冷却后保存于干燥器中