膳食补充剂中金属元素含量检测方案(微波消解仪)

( 膳食补充剂中 金属元素的测 定 作者 : Lee Davidowski, Ph.D. , Zoe Gr osse r , Ph.D. , La ur a Thomps on P erkin E lmer , I nc .USA 翻译：严冬，姚继军 P erkin E lmer , I nc . 大中华区 )测定铅（Pb），镉（Cd），砷（As） 和汞（Hg）这四种不是人体必须且有 毒的元素，另外由于少量硒（Se）和 铬（Cr）是人身体必需的营养物质也 是分析测定的重点。 ELAN DRCe ICP-MS的仪器条件见表2。 由于膳食补充剂中常含有天然的氯化 物，并且在制作补充剂时也会加入食 盐等盐类，同时在消解样品时也会用 到盐酸，而大量的氯离子会和Ar+或者 实验部分 Ca+生成ArCl+ (m/z 75)和CaCl+( m/z 75) ( 表 1. 微波消解程序 ) ( 表 2. ICPMS 仪器参数 雾化器 雾室 RF 功率 积分时间 读数次数 测定 As 反应气参数 As 转化为 91 AsO 时 Rpq 石英同心雾化器 石英旋流雾室 1500 瓦 1000 毫秒 / 元素 3 O2=0.6ml/min 0.5 ) ( 表 3. 分析结果 , 典型食物参考物质 (1548a) ) ( 梯级 功率 ( 瓦 ) 坡度 ( 分钟 ) 保持 ( 分钟 ) 风扇 1 750 10:00 10:00 1 2 1200 10:00 10:00 1 3 0 15:00 3 )绪 论 膳食补充剂归属于食品及药品管理局 有关食品的管制之下，但其安全标准 也有别于常规食品。膳食补充剂的定 义为：指为改善食品品质和色、香、 味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需 要而加入食品的人工合成或者天然物 质。其可以是多种不同形态，如颗粒 状，粉末状和液体。膳食补充剂可含 有维生素，矿物质，香草或其他植物 药材，氨基酸，及例如酶，有机质， 代谢物等物质。基于1994年《膳食补 充剂健康教育法案》，膳食补充剂生 产商有责任确保膳食补充剂在进入市 场前是绝对安全的。而膳食补充剂在 进入市场后，食品及药品管理局有责 任监管含有有害膳食补充剂的产品。 ( 表 4. 方法检出限 AsO 91 Cd 111 Cr 52 Pb 208 Hg 202 Se 82 食品添加剂 (mg/kg) 0.17 0.0008 0.05 0.01 0.004 0.10 ) ( 1548a-1 (mg/kg) 1548a-2 (mg/kg) 平均值 (mg/kg) 鉴定值 (mg/kg) 回收率 % AsO 91 0.183 0.192 0.188 0.20 ± 0.1 93.8 Cd 111 0.036 0.038 0.037 0.035 ± 0.0015 106 Cr 52 0.135 0.118 0.127 Pb 208+207+206 Hg 202 0.045

确定