植物油中双酚A检测方案(凝胶净化系统)

LabTech 植物油中双酚A的测定 前言 双酚A， 也称BPA， 在工业上双酚A被用来合成聚碳酸酯(PC)和环氧氧脂等材料。60年代以来就被用于制造塑料(奶)瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料(奶粉)罐内 侧涂层。BPA无处不在，从矿泉水瓶、医疗器械到及食品包装的内里，都有它的身影。每年，全世界生产2700万吨含有BPA 的塑料。BPA能导致内分泌失调，威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖 也被认为与此有关。欧盟认为含双酚A 奶瓶会诱发性早熟，从2011年3月2日起，禁止生产含化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。在中国有一份适应于所有 PC瓶的现行国家标准，就是 GB 14942-1994《食品容器及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准》，里面对双酚A用量规定：就是一升蒸馏水中所含的酚须≤0.05mg。 双酚对人体健康存在潜在的隐患，因此开发一种快速便捷的检测流程十分重要，本实验根据客户企业内部标准，采用 GPC1000 全自动凝胶净化系统-液相色谱，对植物油中的双酚A进行测试。经实验，植物油中的双酚A的回收率在80.6%~93.3%之间，重现性RSD 为6.3%，[回收率和重现性良好，说明 GPC1000全自动凝胶净化系统可靠稳定，适用于植物油中双酚A的净化，且效果良好。 关键词：双酚A， 植物油， GPC1000 全自动凝胶净化系统，液相色谱 1试验过程 1.1仪器与试剂 GPC1000全自动凝胶净化系统(莱伯泰科公司)； LC600二元高压梯度高效液相色谱仪(莱伯泰科公司)； 双酚A标准品，纯度99%(百灵威公司)； 甲醇(色谱纯)；乙酸乙酯(色谱纯)；环己烷(色谱纯)； 自来水； 超纯水； 传真：010-80486354(总部)/64974268(市场) 1.2混合标准工作液的配制 取0.100g(精确至0.001g)的双酚A于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯：环己烷(1：L：1)定容，配置成浓度分别为 10mg/mL 的贮备液，取储备液100pL 到10mL容量瓶中，用乙酸乙酯：环己烷(1：1)定容，浓度为100 mg/L标准工作液。 1.3试验方法 1.3.1样品准备 取0.4g植物油，加入20uL双酚A工作液，使待测植物油中的加标量为 5mg/kg， 再加入5mL乙酸乙酯：环己烷(1：1)，将样品混匀待凝胶净化处理。 同时做空白试样。 1.3.2凝胶净化处理 按照图2所示的方法进行 GPC1000 方法编辑，并加载方法到相应通道，进行样品的凝胶净化。收集洗脱液，30℃旋蒸至干，加入1mL甲醇复溶，待测。 (图3为标准品的凝胶净化谱图，图4为样品净化谱图，图5为样品加标净化谱图)。 图2双酚A的 GPC 净化方法 北京莱伯泰科仪器有限公司 ( 电 话 ： 01 0-804 86450 (总部 )/ 649 73 11 9(市 场) ) 传真：010-80486354(总部)/64974268(市场) 图3双酚A标准凝胶净化谱图 图4样品凝胶净化谱图 图5样品加标凝胶净化谱图 北京莱伯泰科仪器有限公司 ( 电 话 ： 01 0-804 86450 (总部 )/ 649 73 11 9(市 场) ) 传真：010-80486354(总部)/64974268(市场) 1.3.3 HPLC 测定双酚A 色谱柱： Promosil C18， 5pm*4.6mm*15 mm； 波长：278nm； 流速： 1.0mL/min： 进样量： 20uL； 流动相：：甲醇：水=65：35 V/V； 2实验结果 2.1双酚A色谱图 2.1.1双酚A标品色谱图 图6为取 20uL 的标准工作液用甲醇定容到 1.0 mL检测，双酚A标品出峰色谱图，出峰时间为 7.8min。图7为实际样品出峰图。 图6双酚A标品色谱图 北京莱伯泰科仪器有限公司 ( 电 话 ： 01 0-804 86450 (总部 )/ 649 73 11 9(市 场) ) 传真：010-80486354(总部)/64974268(市场) 2.1.2双酚A样品色谱图 图7样品色谱图 2.1.3双酚A加标色谱图 图8为双酚A加标样品出峰色谱图，出峰时间为7.8 min。 图8双酚A加标样品色谱图 2.2 HPLC测定植物油中双酚A回收率 HPLC测定植物油中双酚A 回收率计算结果如下表，凝胶净化后的回收率均在80.6%~93.3%之间，重现性 RSD 为 6.3%。 表1植物油中双酚A的回收率(5mg/kg) 名称 回收率(%) 平均值 RSD(%) 编号 1 2 3 4 5 6 %) 双酚A 80.6 91.4 81.9 83.1 93.3 89.5 86.6 6.3 北京莱伯泰科仪器有限公司 3结论与讨论 使用 GPC1000全自动凝胶净化系统净化植物油中的双酚 A，测定其回收率，回收率在80.6%~93.3%之间，重现性 RSD 为6.3%，回收率高、重现性良好，说明 GPC1000全自动凝胶净化系统适用于植物油中双酚A净化，能够实现油脂与双酚A的分离，并且结果稳定、可靠。 4参考文献 某公司内部标准 DB13/T 2590-2017 果蔬清洗剂中双酚A、双酚F的测定高效液相色谱法 撰稿人徐加乐 审稿人 LN SLP JJ DCF WWW 北京莱伯泰科仪器有限公司 ( 电 话 ： 01 0-804 86450 (总部 )/ 649 73 11 9(市 场) ) ( 传真 ： 010 - 8 0 4 86354( 总 部 )/6 4 974268( 市 场 ) ) 地址：北京空港工业区Your Lab， Our Techwww.labtechgroup.com 双酚A，也称BPA，在工业上双酚A被用来合成聚碳酸酯（PC）和环氧树脂等材料。60年代以来就被用于制造塑料（奶）瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料（奶粉）罐内侧涂层。BPA无处不在，从矿泉水瓶、医疗器械到及食品包装的内里，都有它的身影。每年，全世界生产2700万吨含有BPA的塑料。BPA能导致内分泌失调，威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。欧盟认为含双酚A奶瓶会诱发性早熟，从2011年3月2日起，禁止生产含化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。在中国有一份适应于所有PC瓶的现行国家标准，就是GB 14942-1994《食品容器及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准》，里面对双酚A用量规定：就是一升蒸馏水中所含的酚须≤0.05mg。双酚对人体健康存在潜在的隐患，因此开发一种快速便捷的检测流程十分重要，本实验根据客户企业内部标准，采用GPC1000全自动凝胶净化系统-液相色谱，对植物油中的双酚A进行测试。经实验，植物油中的双酚A的回收率在80.6%～93.3%之间，重现性RSD为6.3%，回收率和重现性良好，说明GPC1000全自动凝胶净化系统可靠稳定，适用于植物油中双酚A的净化，且效果良好。