针状焦中氮检测方案(定氮仪)

K-388-201909 凯氏定氮法测定针状焦中的氮含量方法改进 1前言 针状焦是炭素材料中大力发展的一个优质品种，其外观为银灰色、有金属光泽的多孔固体，其结构具有明显流动纹理，孔大而少且略呈椭圆形，颗粒有较大的长宽比，有如纤维状或针状的纹理走向，是生产超高功率电极、特种炭素材料、炭纤维及其复合材料等高端炭素制品的原料。针状焦分为熟焦和生焦。熟焦是生焦经高温煅烧后的产物，生焦易于消解，参照《GB/T 19227-2008 煤中氮的测定方法》测定就能完全消解，而熟焦参照该标准并且延长消解时间，也不能完全消解，为此本文寻找新的消解方法，能很好的将熟焦消解完全，满足客户需求。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160全自动凯氏定氮仪， SH420F 石墨消解仪，分析天平。 2.2试剂 硫酸(分析纯)，20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，过硫酸钾(优耐德引发剂(上海)有限公司)。 3实验方法 3.1取样 称取混合均匀的样品 0.1g左右(精确至0.1mg)加入消化管中，然后10g过硫酸钾(优耐德引发剂(上海)有限公司)，0.5g无水硫酸铜。加入浓硫酸 10ml。 3.2消解参数 表1消解参数设置 3.3测试 待样品消解结束，上机测试。 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 滴定酸 25mL 30mL 40mL 5min 100% 0.0237mol/L 表2定氮仪参数设置 4测试结果 4.1实验结果 表3熟焦中氮含量的测试数据 编号 样品质量/g 氮含量/% 均值/% RSD% 熟焦 0.10647 0.3957 0.393 0.508 0.10449 0.392 0.10721 0.3911 0.10678 0.3932 4.2结论 改进后的消解方法可以把针状焦熟焦消解至澄清透明，从而满足检测需求。实验结果表明，改进后的方法可以准确的检测熟焦中的氮含量，平行性良好，可为针状焦的生产及质量控制提供帮助。 ( 参考文献： ) ( [1] GB/T 476-2001煤的元素分析方法[S]. ) ( [2]单长春，张秀云，刘春法，燃烧温度对宝钢针状焦性能影响的研究[].煤化工，2009(12) 15-17. ) -- -- 1 前言针状焦是炭素材料中大力发展的一个优质品种，其外观为银灰色、有金属光泽的多孔固体，其结构具有明显流动纹理，孔大而少且略呈椭圆形，颗粒有较大的长宽比，有如纤维状或针状的纹理走向，是生产超高功率电极、特种炭素材料、炭纤维及其复合材料等高端炭素制品的原料。针状焦分为熟焦和生焦。熟焦是生焦经高温煅烧后的产物，生焦易于消解，参照《GB/T 19227-2008 煤中氮的测定方法》测定就能完全消解，而熟焦参照该标准并且延长消解时间，也不能完全消解，为此本文寻找新的消解方法，能很好的将熟焦消解完全，满足客户需求。2 仪器与试剂2.1仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平。2.2试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，过硫酸钾（优耐德引发剂（上海）有限公司）。