苹果等食品中异稻瘟净的测定检测方案(固相萃取仪)

苹果等食品中异稻瘟净的测定GB 23200.83-2016 适用范围 适用于菠菜、苹果、食醋、茶叶、大米、板栗、蜂蜜中异稻瘟净的测定（该实验选用基质为苹果和大米） 参考标准：《GB 23200.83-2016 食品安全国家标准 食品中异稻瘟净残留量的检测方法》 溶液的配置 标准储备液：异稻瘟净标品中间液：准确移取0.1 mL浓度为1000 mg/L异稻瘟净标准品储备液，用丙酮定容至10 mL，浓度为10 mg/L。 标准工作液：准确移取1 mL浓度为10 mg/L异稻瘟净标准品储备液，用正己烷定容至10 mL，浓度为1 mg/L。 正己烷-丙酮（2:1，体积比）：量取100 mL正己烷，50 mL丙酮，混匀。 提取步骤 试样称取2g，加入和2ml水，加入无水硫酸钠使之饱和，用4 mL正己烷-丙酮溶液（2:1）涡旋混匀2 min。超声提取10 min，然后2000 rpm离心3 min，吸取上清液于15 mL离心管中。再用4 mL正己烷重复提取一次，超声提取10 min，合并提取液，待净化。 SPE净化步骤 SPE柱：月旭Welchrom® Carb，规格：150 mg/3 mL； 活化：4 mL正己烷-丙酮（2:1），弃去流出液； 上样：待净化液全部上样，接收流出液； 洗脱：4 mL正己烷-丙酮（2:1），接收流出液于15 mL离心管中； 复溶：40℃氮吹至近干，用正己烷溶解残渣并定容至1.0 mL，过0.22 μm有机系滤膜后上GC检测。 注意事项 加标水平： 2 g样中，添加50 μL 1 mg/L标准使用液，得到加标水平为25 μg/kg。最终定容到1 mL，机读数为50 μg/L。 大米、板栗、蜂蜜中异稻瘟净的检测经过提取步骤后直接进行氮吹复溶过膜上机，不需要进行SPE净化。 色谱条件 仪器型号 Panna A91 色谱柱 WM-1701，30.0 m×0.32 mm×0.25 μm 进样口温度 250℃ 检测器（FPD）温度 250℃ 载气 N2 进样方式 不分流进样，1.0 min后开阀 载气流量 5.0 mL/min 进样量 2μL 升温程序 100℃保持2 min，10℃/min升到220℃，保持10 min, 20℃/min升到270℃，保持3 min； 色谱图或者加标回收率结果 图1. 异稻瘟净标准品50 μg/L 图谱 峰名称 保留时间 峰高 峰面积 相对峰面积 拖尾因子 塔板数 min Hz Hz*s % (EP) 异稻瘟净 12.006 71.54 323.65 100 1.690 233173 图2.苹果样品空白图谱 图3. 苹果样品加标25 μg/kg图谱 表1.加标回收率表 样品名称 加标水平μg/kg 平均回收率% RSD % 苹果 25 106.79 2.43 8、相关产品信息 货号 名称 规格 00517-20003 SPE小柱 Welchrom® Carb，150mg/3mL，50pk 00837-05002 15 mL螺口尖底离心管 Welchrom®离心管，一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg，袋装，未灭菌，15ml，50/包 00824-31001 固相萃取装置 Welch 固相萃取装置，12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖，中心孔6mm，100套 00821-40927 样品瓶 Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶，带书写处， 11.6*32mm，一级水解玻璃，100个 03907-32001 气相色谱柱 WM-1701，30m*0.32mm*0.25μm 00826-I089S01MANVC 异稻瘟净标准品 A2S, CAS No.:26087-47-8,1000µg/ml 于 乙腈,1.1ml 声明:除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号TeL:400-810-6969 邮编：321000 E-maiL:Lingyuyu@weLchmat.com 今天为您带来苹果中异稻瘟净含量的测定。1.适用范围适用于菠菜、苹果、食醋、茶叶、大米、板栗、蜂蜜中异稻瘟净的测定。（该实验选用基质为苹果）参考标准：《GB 23200.83-2016 食品安全国家标准 食品中异稻瘟净残留量的检测方法》2.SPE净化步骤SPE柱：月旭Welchrom® Carb，规格：150 mg/3 mL；活化：4 mL正己烷-丙酮（2:1），弃去流出液；上样：待净化液全部上样，接收流出液；洗脱：4 mL正己烷-丙酮（2:1），接收流出液于15 mL离心管中；复溶：40℃氮吹至近干，用正己烷溶解残渣并定容至1.0 mL，过0.22 μm有机系滤膜后上GC检测。3.色谱条件色谱柱：WM-1701，30.0m×0.32mm×0.25μm；进样口温度：250℃；检测器（FPD）温度：250℃；载气：N₂；进样方式：不分流进样，1.0min后开阀；载气流量：5.0mL/min；进样量：2μL；升温程序：100℃保持2min，10℃/min升到220℃，保持10min, 20℃/min升到270℃，保持3min。4.色谱图或者加标回收率结果5、相关产品信息