小葱中哒螨灵残留量检测方案(其它色谱仪及分离设备)

小葱中哒螨灵残留量的测定 SN/T2432-2010 适用范围 适用于茶叶、葱中哒螨灵残留量的测定和确证。（本实验样品为小葱） 参考标准《SN/T 2432-2010进出口食品中哒螨灵残留量的检测方法》 溶液的配置 标准储备液：精确吸取1mL浓度为1mg/mL标准品用乙酸乙酯溶解并定容至10mL，即0.1mg/mL储备液。 标准工作液：精确吸取0.1mL标准储备液用正己烷溶解并定容至10mL，即0.001mg/mL标准工作液。（现配现用） 提取剂：量取环己烷100mL加入100mL乙酸乙酯，超声混匀备用。 提取步骤 精确称取样品2.5g（精确至0.01g）置于50mL的具塞离心管中，加入15mL水，加入20mL提取剂涡旋混匀，超声提取10min，4000r/min离心3min，吸取上层有机相，残渣中加入20mL提取剂重复提取一遍，合并有机相，40℃旋蒸至近干，加入1mL乙酸乙酯，待净化。 4、净化步骤 SPE柱：月旭Welchrom® Carb/PSA,50mg/50mg/1mL。 活化：3mL乙酸乙酯，弃去； 上样：待净化液全部上样，接收； 洗脱：1.5mL乙酸乙酯，收集流出液15mL离心管中； 40℃氮吹至干，加入1mL乙酸乙酯，待检测。 5、注意事项 加标水平：在2.5g样中加入100μL0.001mg/mL的哒螨灵标准工作液，定容至1mL，加标水平0.04mg/kg，机读数0.1mg/L。 6、色谱条件 6.1气相色谱条件 色谱柱 WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm 进样口温度 250℃ 升温程序 初始温度为50℃，保持1min；以10℃/min升温至280℃，保持10min； 载气 高纯氦气（纯度>99.999%） 进样方式 不分流进样 恒流模式 1.0mL/min 进样量 1μL 6.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源（EI） 电离能量 70eV 传输线温度 280℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子扫描（SIM） 147、309、105（丰度比100:25:14） 溶剂延迟 24min 7、色谱图或者加标回收率结果 图1. 0.1mg/L哒螨灵标准溶液图谱 表1、出峰情况 峰名称 保留时间 类型 峰宽 面积 开始时间 结束时间 异稻瘟净 25.66 M 0.037 95160 25.59 25.727 图2. 小葱空白基质图谱 图3. 小葱样加标0.04mg/kg图谱 表2、加标回收表 目标物名称 加标水平mg/kg 平均回收率% RSD(N=2) 哒螨灵 0.04 101 2.75% 8、相关产品信息 货号 名称 规格 005PM-033-100 SPE小柱 Welchrom® Carb/PSA,50mg/50mg/1mL,100pk 00824-31001 固相萃取装置 Welch 固相萃取装置，12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 03904-22001 气相色谱柱 WM-5MS 30m×0.25mm,0.25μm 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 Welchrom® 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 Welchrom® 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00826-P093S01MANVC 哒螨灵(达螨酮)标准品 A2S, CAS No.:96489-71-3,1000µg/ml 于 乙腈,1.1ml 声明:除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号Tel:400-810-6969 邮编：321000E-mail:lingyuyu@welchmat.com 01.适用范围适用于茶叶、葱中哒螨灵残留量的测定和确证。（本实验样品为小葱）参考标准《SN/T 2432-2010 进出口食品中哒螨灵残留量的检测方法》 02. 提取步骤J确称取样品2.5g（J确至0.01g）置于50mL的具塞离心管中，加入15mL水，加入20mL提取剂涡旋混匀，超声提取10min，4000r/min离心3min，吸取上层有机相，残渣中加入20mL提取剂重复提取一遍，合并有机相，40℃旋蒸至近干，加入1mL乙酸乙酯，待净化。 03. 净化步骤SPE柱：月旭Welchrom®  Carb/PSA,50mg/50mg/1mL。活化：3mL乙酸乙酯，弃去；上样：待净化液全部上样，接收；洗脱：1.5mL乙酸乙酯，收集流出液15mL离心管中；40℃氮吹至干，加入1mL乙酸乙酯，待检测。 04.色谱条件气相色谱条件色谱柱：WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm；进样口温度：250℃；升温程序：初始温度为50℃，保持1min；以10℃/min升温至280℃，保持10min；载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；进样方式：不分流进样；恒流模式：1.0mL/min；进样量：1μL。 质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70eV；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；监测方式：选择离子扫描（SIM）147、309、105（丰度比100:25:14）；溶剂延迟：24min。 05. 色谱图或者加标回收率结果06.相关产品信息