沉积岩中元素C检测方案(红外碳硫仪)

关于inductar CS cube 仪器校准 高频红外法测定沉积岩中的 TOC 应用简介 在常规和非常规油气勘探开发中，有机碳是烃源岩的重要评价指标之一，烃源岩中的有机碳近似地反映了烃源岩中有机质的丰度，烃源岩都是沉积岩。 有机碳是指沉积岩石中与有机质有关的碳元素，有机碳含量((TOC)是指单位重量岩石中有机碳的重量，用百分数来表示。有机碳含量是一种简便而有效的评价有机质丰度的办法，是几十年来评价烃源岩有机质丰度最主要的指标。有机碳含量是国内外做为烃源岩有机质丰度评价应用得最早，资料积累最多的一项指标。我国对陆相烃源岩研究工作最为深入，已形成了一套较规范的评价标准。 针对沉积岩中的 TOC 检测，我国石油地质勘探专业标准化委员会牵头联合各相关单位发布了《沉积岩中总有机碳的测定》(GB/T 19145-2003)标准。 基于100多年的有机材料元素分析经验， Elementar公司研发了一种新型的、先进的、易于操作的无机材料分析仪一—inductar CS cube. 基于Elementar 在自动采样、高效燃烧过程和气体检测技术方面的技术积淀，我们开发了 inductar CS cube， 既保证数据质量的可靠稳定，又改进了现有技术让设备更加简单易用。 inductar CS cube 配备了长寿命的固态高频感应炉，可以将样品轻松加热到2000℃的温度，使金属和陶瓷材料实现高精度分析。。已经在 Elementar 有机元素分析仪上成功应用了多年的自动进样器，无论是技术设计还是应用经验都已经非常成熟，新的 inductar CS cube也采用该款自动进样器，可实现7天24小时连续无人值守操作。此外，快速和简单的维护作为所有 Elementar 元素分析仪的众所周知的优点。所有部件都有标签明确注明，并且可以在几分钟内更换，无需使用任何工具。在仪器控制方面 Elementar 定义了全新的用户友好界面，可以让用户快速直观的进行数据输入，分析和报告。操作员按照应用程序中的校准指示操作，方便快捷实现校准。该软件还可以通过设置实现实验室设备通信，并连接到LIMS。 常见的样品以颗粒、碎片或钻孔屑的形式添加到陶瓷甘埚中。与现有的仪器相比， inductar CS cube 的陶瓷埚通过机械臂从分析仪顶部的样品转盘自动送入燃烧管。氧气在上方通入燃烧管，从顶部流向底部。这样的气流尽量避免了灰尘和碎屑附着在燃烧管上。此外，陶瓷埚的外壁设计的更高使碎屑飞溅最小化。可以最大程度实现清洁无尘燃烧。 样品通过固态感应炉加热到非常高的温度。碳原子和硫原子与氧结合生成一氧化碳、二氧化碳和二氧化硫。气流经过加热的集尘器和水分捕集器后，进入一个宽范围的红外探测器，检测出气体中的二氧化硫。 在二氧化硫检测完成之后，气体进入另一个燃烧炉，二氧化硫和一氧化碳会在这个燃烧炉中进一步氧化成三氧化硫和二氧化碳。通过三氧化硫捕集器从气体中除去三氧化硫，继而可以通过第二宽范围红外探测器定量测量二氧化碳。 最后，自动进样臂将陶瓷埚从仪器中取出。 inductar CS cube 这款碳硫元素分析仪满足标准： GB/T 19145-2003《沉积岩中总有机碳的测定》的要求。 沉积岩中 TOC 的分析 inductar 的操作软件可以很直观的进行基于不同标准物质的多点校准。相较于单点校准，使用多点校准可以减少不同样本基质对校准曲线的影响。 首先将陶瓷埚放置到马弗炉里，在1100°C下加热1小时，这对于分析低碳含量的样品尤为重要。之后的操作步骤中都需要使用干净的埚钳夹取，避免样品污染。 在下面的示例中，使用四种不同碳元素含量的标准物质(CRMs)进行宽范围校准。所有的CRMs 被精确称重，精度接近于 1mg， 之后添加到陶瓷埚中。每一个样品都加入了等量的低空白的助熔剂，大约2g W/Sn 和 0.5g Fe。用inductar CS cube 对每个不同的样品量进行了两次分析。 按照标准 GB/T 19145-2003对样品进行前处理，遵循的处理流程为：称重→酸洗→水洗一烘干(所有操作均在i埚中进行)。 在分析实际样品之前，对合适含量的标样进行每日校正因子测试。确保仪器状态正常后进行样品分析。 IR红外检测器的响应以及 CO2 的出峰时间和信号强度，如图2所示。该软件通过峰面积与 CRMs 的碳元素绝对质量作图，然后线性回归(图3)自动计算校准曲线。 本次共分析15个样品，同一批次前处理，共水洗3次(分析时间分配如表1)，分析测试结果如表2 校准不必每天进行。工厂校准曲线可以在很长一段时间内使用。通过每日校正因子可以修正仪器的微小变化。 烘干 无人值守分析 表1.实验分析时间表 -16k 14k -12k ·10k 8000 6000 4000 2000 -0 IR 502 [unt] 图2. CO2在检测过程中的出峰情况 样品编号 取样量(mg) 测试结果 C(%) 1# 74-80 2.8696 2.9131 2.9111 2.9395 2.9917 平均值 2.9250 相对标准误差 RSD(%) 1.5343 2# 60-105 2.9706 2.9878 3.0189 2.9411 2.9820 平均值 2.9801 相对标准偏差RSD(%) 0.9464 3# 98-110 0.4845 0.4788 0.4857 0.4731 0.4710 平均值 0.4786 相对标准误差 RSD(%) 1.3771 图3.碳元素的线性宽范围校准 表1.沉积岩样品 TOC 检测结果 通过高频红外法成功完成了对沉积岩中的TOC 测定，优异的线性度和多点校准可以精确分析从 ppm 到百分比级别的碳含量，并保证了良好的数据重复性。完全符合标准 GB/T19145-2003《沉积岩中总有机碳的测定》的要求。 由于该应用对样品制备要求较高，需要在甘埚中完成所有前处理工作。所以，如何快速有效的进行前处理和分析显得尤为重要。而Elementar inductar CS cube 能够让您的工作更加轻松高效： 1、 专利球夹设计，实现无工具维护 2、、高渗水坤埚，24小时内完成2次水洗 3、89位自动进样器，多个样品同批次处理， 实现分析一致性；7×24小时无人值守操作， 解放您的双手 inductar CS cube 元素分析仪将是您分析沉积岩中 TOC 的优秀合作伙伴! Elementar(德国元素)——您元素分析的合作伙伴! Elementar 是高性能有分元素分析领域的世界领导者。持续创新、全面支持和创新解决方案是 elementar 品牌形成的基石，并持续推动我们在农业、化学、环境、能源、材料和法医刑侦等多个科学领域的应用，为全球80多个国家的用户提供服务 ( 上海市浦东新区东明路2100号南楼508室，200123 电话： +86-(0)21-68785128|400-820-5236 ) ( 德国元素中国分公司 ) ( sales-c h ina@elementar. com I w ww.elementar.cn )    样品通过固态感应炉加热到非常高的温度。 碳原子和硫原子与氧结合生成一氧化碳、二氧化碳和二氧化硫。气流经过加热的集尘器和水分捕集器后，进入一个宽范围的红外探测器，检测出气体中的二氧化硫。   在二氧化硫检测完成之后，气体进入另一个 燃烧炉，二氧化硫和一氧化碳会在这个燃烧炉中 进一步氧化成三氧化硫和二氧化碳。通过三氧化 硫捕集器从气体中除去三氧化硫，继而可以通过第二宽范围红外探测器定量测量二氧化碳。然后，自动进样臂将陶瓷坩埚从仪器中取出。   首先将陶瓷坩埚放置到马弗炉里，在1100°C 下加热1小时，这对于分析低碳含量的样品尤为重要。之后的操作步骤中都需要使用干净的坩埚钳夹取，避免样品污染。按照标准GB/T 19145-2003对样品进行前处理，遵循的处理流程为：称重→酸洗→水洗→烘干（所有操作均在坩埚中进行）。在分析实际样品之前，对合适含量的标样进行每日校正因子测试。确保仪器状态正常后进行样品分析。