储氧材料中稀土元素检测方案(ICP-AES)

Application EXPEC 6000 测定储氧材料样品中 Ce、Ti、Zr Determination of Ce，Ti and Zr in the Oxygen Storage Material byEXPEC 6000 应用中心 微波消解 加标回收 储氧材料是以氧化铈为主的稀土元素、碱土金属元素或者过渡金属元素组的二元或多元复合氧化物，如 CeOz-ZrO2-A1203的三元复合材料，具有非常优越的储氧释氧能力和优良的耐高温性能。且三者含量比例对储氧材料的性能具有重大影响，因此研究储氧材料主成分的含量对提高储氧材料的性能具有重要意义。 储氧材料具有耐高温等性能，因此消解较困难。Zro2、CeO2、AlO3均需要在特殊条件下才能溶解，采用碱熔法与湿法消解相结合的方法能使样品完全溶解，但操作复杂，耗时长，且引入大量的盐，不利于分析。本文采用微波消解处理样品，与上述方法相比，虽不能使样品完全溶解，但未溶解的组分为 Al2O3， 不影响 Ce、Ti、Zr的测量，且方法简单，只加入少量的混酸，避免了外来的污染和复杂的基体效应。 微波消解：准确称取一定量储氧材料样品于微波消解罐中，加入特定的混酸，加盖密封，置于微波消解仪中消解，结束后，转移定容。 碱熔法+湿法消解：准确称取一定量样品于坩埚中，加入适量的碱，加盖灼烧一段时间，冷 杭州谱育科技发展有限公司 却后，转移至烧杯中，加入特定的混酸，电热板加热消解一段时间，赶酸，加水定容。 仪器：EXPEC 6000等离子体原子发射光谱仪；分析参数见表 1。 表1 EXPEC 6000 的仪器条件 参数 设置 RF 功率 1150w 观测方式 水平 冷却气 12 L/min 铺助气 1.00L/min 雾化气 0.50 L/min 分析泵速 50 rpm 冲洗泵速 100 rpm 分析时间 长波 10s， 短波15s智 能积分 被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数大于0.999. 表2各元素的标准溶度配制梯度 溶液编号 元素 名称 标准溶液 浓度(pg/mL) 1 Ce、Ti、Zr 0/0.5/1.0/2.0/5.0 检出限、精密度及加标回收率 按样品空白连续11次测定的3倍SD得到该元素检出限，见表3；结果的精密度和加标回收率见表4。 表3被测元素的检出限 元素波长(nm) 检出限(Mg/L) Ce 404.0 0.0153 Ti338.3 0.0057 Zr343.8 0.0005 两种不同消解方法比较如表5所示，微波消解虽然不能使样品完全消解，但并不影响 Ce、Ti、Zr的测量，而且方法简单，避免了过多的操作过程引入污染和高盐造成的基体效应。 结论 采用微波消解的方法消解储氧材料样品，并用 EXPEC 6000 分析样品中 Ce、Ti、Zr，和其它方法相比，操作更简单，精密度高、回收率介于100%~113%之间。 不同消解方法比较 表4微波消解法测量结果的精密度和加标回收率 元素符号 样品 编号 加标前 (pg/mL) 加标量 (p g/mL) 加标后 (pg/mL) 回收率 测量结果(%) (%) 结果 平均值 RSD Ce 1 1.85 1.00 3.01 110.4 3.63 3.72 2.94 2 1.85 1.00 3.01 109.7 3.62 3 1.88 1.00 2.94 100.3 3.71 4 1.88 1.00 3.07 112.9 3.75 5 1.94 1.00 3.10 111.5 3.89 Ti 1 0.66 1.00 1.79 107.5 1.29 1.35 4.72 2 0.67 1.00 1.79 107.7 1.32 3 0.72 1.00 1.87 109.2 1.45 4 0.66 1.00 1.78 108.2 1.32 5 0.69 1.00 1.84 108.8 1.38 Zr 1 2.98 1.00 4.09 107.1 5.84 5.99 3.29 2 2.93 1.00 4.04 105.9 5.79 3 3.13 1.00 4.33 104.5 6.27 4 2.96 1.00 4.07 108.0 5.94 5 3.06 1.00 4.21 108.6 6.10 表5不同消解方法比较 消解方法 特点 测量结果(%，n=5) Ce Ti Zr 微波消解 消解不完全，但操作简单，耗时短 3.72±0.11 1.35±0.06 5.99±0.20 碱熔法+湿法消解 消解完全，但操作复杂，耗时长，引入大量的盐，基体效应严重 4.04±0.10 1.30±0.04 6.23±0.16 杭州谱育科技发展有限公司 杭州市临安区青山湖街道科技大道2466号邮编：310052电话：0571-85012185 本文采用微波消解处理样品，虽不能使样品完全溶解，但未溶解的组分为Al2O3，不影响Ce、Ti、Zr的测量，且方法简单，只加入少量的混酸，避免了外来的污染和复杂的基体效应。