空气颗粒滤膜中滤膜元素分析溯源检测方案(能散型XRF)

应用说明 Apollo 在空气质量分析中的应用-环境空气颗粒滤膜检测 Apollo 在空气质量分析中的应用环境空气颗粒滤膜检测 Apollo 令 March 30th， 2020Zeev Konshtat， Dr. Noa Kalishisrael Xenemetrix Ltd. Ramat Gabriel Industrial Zone. 6 Hatikshoret St.. INet Kiryat Hamada， Migdal Haemek 23000， Israel RSTTONOF SAAE L etters： P.O.B. 997 Migdal Haemek 23000， Israel Tel：+972-4-9891313， Fax：+972-4-9891323 Email： info@xenemetrix.com Apollo在空气质量分析中的应用-环境空气颗粒滤膜检测 Apollo 概述 Apollo 专用于环境空颗粒中无机元素的分析，且满足美国 EPA 相关空气质量监管要求 ，可对大气颗粒中所含有的近60种元素进行定性及定量分析。Apollo 提供快速、准确的测量结果，简单易用，并具备极低的探测限。Apollo能够无损分析空气滤膜，并对滤膜样品进行定性定量分析。仪器采用高功率及二次靶技术，通过设置不同的电压及电流激发二次靶，以提供单色的激发光源，增加信噪比，达到极佳的检测限及灵敏度。 X射线荧光(XRF)光谱是具有挑战性和令人兴奋的领域，并在分析领域中有着极大的优势。其优点是样品制备简单，同时能够快速、无损的对不同基质的样品进进多元素同时分析，被测样品种类包含液体、固体、浆料、粉末、糊剂、薄膜，空气滤膜等。XRF技术所需要的样品制备量极少，并支持几乎所有类型和形状的样品。 ED-XRF技术应用于测量和分析多种元素。元素周期表中的绝大多数元素均可以通过该技术进行分析测量，测量元素含量范围可从亚 ppm至100%常用于监控产品中或制造过程中或微量添加剂的成分含量。 Xenemetrix 致力于提供高性能，易用耐用高性价比的ED XRF仪器设备，满足各行各业的客户实验室级别的应用检测需求。 Xenemetrix的专业应用团队支持根据客户特殊的要求定制，改进和优化配置，为客户提供完美的应用解决方案。 Xenemetrix实验室级荧光光谱似Apolo可以对空气颗粒滤膜样品中的元素，进行超高灵敏度分析检测，检测含量范伊可达亚som级别测量腔室可容纳不同尺寸和形状的被测样品，并可根据客户要定制，从而保证被测样品膜的无损检测。 分析环境空气颗粒滤膜样羊.分析爪空气气染物符合USLEPA 相关空气质量监管要求。针对滤膜样品可做aKY-U(92)元素范围无损分析。配备8个滤光片及8个二次靶。 Apotlo 技术参数 探测器：Be窗口硅漂移探测器(SDD)，分辨率可达125eV。 激发源：400W，60kV， Rh 靶X光管。 元素分析范围：Na(12)-U(92)。 检测浓度范围：亚ppm-100%。 激发类型：直接滤光片及二次靶技术。 Apollo 在空气质量分析中的应用-环境空气颗粒滤膜检测 自动进样：支持8-10个31-45mm样品位，或根据客户要求定制尺寸。 重量：110kg。 测量腔室尺寸：直径28cm， 高度 H=6cm。 定制化滤光片：8种，可通过软件切换。 定制化二次靶：8种，可通过软件切换。 自定义准直器：0.3mm-3mm。 工作介质环境：空气/氦气/真空，配备相关接口及流量检测元件。 供电：115V AC/60Hz 或 230V AC/50Hz。 计算机系统：内置集成计算机系统。 操作软件： Analytix专用软件(Windows操作系统)。 用使可选软件：高级基本参数分析软件、无标样分析软件、元素库软件料， 备选件：样品自旋功能。 分析过程 样品制备 Apollo在样品测试过程中原上上不需要进行任可样品制备过程，仅需要确认空气滤膜样品的完整性，例如是否存在孔洞，裂缝或不匀匀的沉积物这些问题可能会对最终测试结果的准确性起到一定影响。 Apollo的两侧配有专用样品架，便于户存放大量样品以保样品测量过程中摆放的井井有条。样品被放这些样品架义以便在不同位置移动，对于不同尺寸的样品可分别放罩天不同尺寸的样品生。 Apcie的自动样命样托盘可根据用户需求定制，如支持o45am尺寸样品的8位自动样品进样托盘或o31mm尺寸样品的10位自动样品进样托盘。 图谱的采集与处理 为了得到44种元素的检出限，我们选用26个已知含量的空气滤膜标样，这些标样一般包含1到2个已知含量的元素，并针对每个滤膜标样采集至少2套图谱。图谱采集的环境条件基于0.2mbar真空条件，用来防止空气对能量的吸收，以提高测量的准确性。 Xenemetrix Ltd. Apollo 在空气质量分析中的应用-环境空气颗粒滤膜检测 Apollo采用高功率二次靶技术，通过设置不同的电压及电流激发二次靶，以提供单色的激发光源，增加信噪比，达到极佳的检测限及灵敏度。仪器配置8个滤光片及8个二次 靶，并针对每个序号的元素进行调整，通过选择合适的光片及二次靶，i达到最佳激发效果. 激发条 Lz 元素类型 滤光片/二次靶 败量环境) 活Q 目标元素 低序元素 无滤光片 真空 600 Na，Mg 低序元素 Si二次靶 300 Al 中低序元素 Ti二次靶 600 Si， P， S， Cl， K， Ca， Ag(L)，Cd(L) 中序元素 300 Sc， Ti，V， Cr， Sn(L)，Sb(L)，Te (L)， I(L)，Cs(L)， Ba(L)， La(L) 中序元素 Zn 二次靶 300 Mn， Fe，Co， Ni 中高序元素 Ge二次靶 真空 300 Cu，Zn 真空 300 Ga，Ge，As，Se，Br，Rb，W(L)，Au(L)，Hg(L) 高序元素 高序元素 Mo二次靶 真空 300 Sr，Y，Pb(L) 较高序元素 Sn 二次靶 真空 300 Zr，Mo，Ru，Pd 对采集完成的图谱进行相关的数学处理，并根据峰面积等进行数学模型计算。利用Analytix专用软件提供的多种数学模型对谱峰进行拟合，并扣除背景，也可针对感兴趣区(ROI) 或 Xenemetrix默认谱峰进行相关峰型模拟运算。对于一些重元素(如Au、 Pb，Pt等元素)，考虑到其Ka峰存在干扰，通常选择对Lal进行计算。对于其它元素，可直接 激发Ka峰进行模拟计算。每一种元素的计算都是基于该元素最佳激发参数得出，这也体现了 Analytix软件在测量条件选择的开放性。 重复性 Xenemetrix公司的 Apollo的重复性测量基于6种元素，10次重复测试。其%RSD(相对标准差)在0.13%到0.56%之间，这远低于 EPA 方法要求中的5%以下。 下表为空气滤膜样品中6中元素的重复性数据： 元素 测试次数 元素含量 (ug/cm²) 最小值 (ug/cm²) 最大值 (ug/cm 代 -X RSD[%] Cu 10 34.6 34.53 34.6 0.05 0.13 Ge 10 50.8 50.7 0.13 Ba 10 40.73 40.61 0.09 0.21 Cs 10 30.98 30.86 0.09 0.28 Pb 10 47.8 47.64 47.94 0.1 0.21 Mo 10 55.1 5449 52 0.31 0.56 MDL 本报告旨在测试算得出配有 Rk靶X光管和 SDD 探测器的 Apollo的探测限(MDL)，并与美国EPA要求中的探测限进行比较。 MDL 为在规定的置信度下能够区分被探测元素与本底之间的最小卜素含量。美国EPA 相关要求中对空气滤膜检测的置信度要求为lo ( Xenemetrix Ltd. Apollo 在空气质量分析中的应用-环境空气颗粒滤膜检测 如下图中，滤膜标准样品中 Fe 元素峰位和空白滤膜 Fe 元素峰位的谱峰进行对比，在峰位 Fe 元素 Kα@6.4 keV处，滤膜标样中 Fe 元素峰相对空白滤膜中Fe 元素峰高得多，我们可计算得出其 MDL可低至0.3 ng/cm2。 以Al元素为例， Xenemetrix的 Apollo在A元素的探测限可低至美国EPA要求值的1/18，其MDL可达1 ng/cm²以下。通过下表所列 Apollo的探测限与美国EPA要求值对比， Apollo在各元素的探测限要求均符合收优子美国EA要求中的相关数值规定。通过下图对比可清楚的看出与规定要求值之间的优势差距 Apollo 0.97 17.6 5.10 5.3 4.99 26.3 0.90 1.0 0.82 1.5 1.59 9.0 Cr 1.35 3.0 N 0.45 0.6 Ga 1.50 1.6 As 0.64 0.8 V 1.29 5.3 Cs 3.44 48.9 Br 0.26 0.6 Cd 2.03 22.0 Se 0.13 0.7 Au 1.70 1.7 Co 0.27 0.4 Ge 0.55 1.1 Rh 6.77 25.9 Xenemetrix Ltd. Ramat Gabriel Industrial Zone. 6 Hatikshoret St..Kiryat Hamada， Migdal Haemek 23000， IsraelLetters： P.O.B. 997 Migdal Haemek 23000， Israel Apollo在空气质量分析中的应用-环境空气颗粒滤膜检测 La 4.00 70.6 Mg 2.90 3.2 K 1.16 6.3 Mn 0.80 0.8 Fe 0.32 0.7 Rb 0.50 0.7 I 2.37 35.5 2.50 2.6 S 2.42 2.6 Cl 4.67 4.8 Sc 1.40 1.5 Ti 1.10 16.9 Si 3.80 8.0 Cu 0.32 0.7 Sr 0.70 Y 1.13 Zr 0.82 Mo 0.82 Pd 2.30 Ag 17.11 20.2 Sn 17.00 30.5 Sb 9.90 31.4 Ba 18.00 518 2.00 0.35 网息信器仪限仅 Apollo 在空气质量分析中的应用-环境空气颗粒滤膜检测 令 Xenemetrix Ltd.Ramat Gabriel Industrial Zone. Hatikshoret St..Kiryat Hamada， Migdal Haemek IsraelLetters： P.O.B. Migdal Haemek IsraelTel： + Fax：+Email： info@xenemetrix.com Xenemetrix公司Apollo为高功率二次靶X射线荧光谱仪，适用于空气滤膜检测，完美符合HJ 829-2017标准中相关要求，其性能优于市面上其他所有能量色散荧光设备，尤其在滤膜检测应用中，其探测限优于美国EPA IO-3.3标准要求的所有元素探测限，是目前市面上最好的空气滤膜检测设备，是环保领域中无损分析环境空气颗粒滤膜的最优产品。详见资料文件。