苯中噻吩检测方案(气相色谱仪)

LAAN-A-GC089 Applicationn NNo.G307News岛津(香港)有限公司http：//www.shimadzu.com.cn400-650-0439 气相色谱法 依据ASTM D7011 使用 NexisTM SCD-2030分析苯中微量噻吩 噻吩等硫成分在会使催化剂中毒，同时燃烧时会产生二氧化硫污染大气，因此在石油质量管理控制中需要使用高灵敏度的检测器进行分析。作为使用气相色谱法的分析实例，在应用方法 No. G291中介绍了使用火焰光度检测器(FPD)进行的分析。 ASTM D7011介绍了一种分析苯中痕量噻吩的方法，使用化学发光硫检测器(SCD)作为气相色谱检测器，检出限约为0.03 mg /kg， 比 GC-FPD 方法低。 新型硫化学发光检测系统 Nexis SCD-2030(图1)是具有一流灵敏度、稳定性、选择性地检测硫化合物种类的系统。本文中介绍了依据 ASTM D7011 使用 Nexis SCD-2030分析苯中噻吩的高灵敏度分析实例。 图1 NexisTM SCD-2030 设备配置和分析条件 设备配置和分析条件如表1所示。GC分析条件依据 Main Unit ： Nexis GC-2030/AOC-20i plus Column ： SH-Rtx"-WAX (30 m×0.32 mml.D.， df=1 um) Detector ：SCD-2030 Injection Volume ：1i uL Injection Mode ： Split Split Ratio ：1：5 Injection Unit Temp.： 125℃ Carrier Gas Carrier Gas Control e ： Constant Column Flow Mode (2.00 mL/min) Column Temp. ：40℃(2min)-10℃/min-100℃ (1 min) Interface Temp. ：200℃ Furnace Temp. ： 850℃ Detector Gas ： H2 100 mL/min， N210 mL/min， O2 12 mL/min，O：25 mL/min 微量噻吩的分析 使用无噻吩苯稀释噻吩，调制浓度为10~1000 ppb(v/v)*1的标准溶液。 图2显示了噻吩洗脱位置的色谱图，扩展并比较了噻吩10 ppb， 50 ppb， 无噻吩苯和高纯度苯。如图2所示，高纯度苯中可能含有数 ppb的噻吩，分析数十 ppb左右的微量噻吩时，需要无噻吩苯。 图2微量噻吩和各种苯中的噻吩溶出位置比较(仅在另一天测量高纯度苯并且将 RT 组合用于比较) *1 1000ppb(v/v)=1.2 mg/kg 图3噻塞吩准溶液(10~1000 ppb)及溶剂(无噻吩苯)的色谱图比较 标准样品的分析 标准溶液的分析结果如图3所示。由于此处为色谱图比较，因此转换了基线。此外，本分析中使用的无噻吩苯中含有在保留时间 1~2 min 中溶出的微量硫成分。 表2归纳了以n=6进行分析时的保留时间、面积值的重复性(RSD%) 与 S/N平均值。确认10 ppb 噻吩时灵敏度为 S/N=5.37。此时，将定量下限规定为 S/N=10后，可计算本分析的定量下限约为18 ppb。由此可知，本分析系统具有可定量低于 ASTMD7011 中记述的0.03 mg/kg(= 25 ppb(v/v)) 的低浓度噻吩的灵敏度。 图4显示从这些标准样品获得的校准曲线。R2值在0.9999以上，均得到了良好的线性。应用新闻No. G291中介绍的GC-FPD 中，根据该检测原理，使用硫化合物的浓度-面积的两对数，制成直线的校准曲线。另一方面，在SCD中，可使用硫化合物的浓度-面积的实数值，制成直线的校准曲线。 表2样品的保留时间面积值和S/N的值(n=6) 浓度 (ppb) 保留时间 面积值 S/N RSD (%) RSD(%) 平均值 0.027 9.47 5.37 0.006 0.58 30.0 100 0.015 0.39 57.9 500 0.011 0.57 280 1000 0.013 0.51 544 ( Nexis 是岛津制作所株式会社在日本及其他国家的商标。 ) Rtx 是 Restek Corporation 在美国及其他国家的商标或注册商标。 岛津企业管理(中国)有限公司 图4噻吩校准曲线(10-1000ppb) 总结 使用新型硫化学发光检测系统 Nexis SCD-2030、依据ASTM D7011分析苯中微量噻吩。 Nexis SCD-2030具有一流的灵敏度和稳定性，在本分析中表现出良好的灵敏度和重复性、线性。结果表明，使用本系统可实现 ASTM D7011 的分析。 ( 免责声明： ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ( 如有变动，恕不另行通知。 ) 噻吩等硫成分在会使催化剂中毒，同时燃烧时会产生二氧化硫污染大气，因此在石油质量管理当中要求使用高灵敏度分析。作为使用气相色谱法的分析实例，在应用方法No. G291 中介绍了使用火焰光度检测器（FPD）进行的分析。ASTM D7011介绍了一种分析苯中痕量噻吩的方法，使用化学发光硫检测器（SCD）作为气相色谱检测器，检出限约为0.03 mg / kg，比GC-FPD方法低，。      Nexis SCD-2030具有一流的灵敏度和稳定性，在本分析中表现出良好的灵敏度和重复性、线性。结果表明，使用本系统可实现ASTM D7011的分析。