环氧乙烷残留量检验原理
在一定温度下,用水萃取样品中所含环氧乙烷,用顶空气相色谱法测定环氧乙烷含量。
医疗器械环氧乙烷残留专用气相色谱仪 食品中的环氧乙烷残留检测 环氧乙烷残留量检验方法: 1.环氧乙烷残留量检验原理 在一定温度下,用水萃取样品中所含环氧乙烷,用顶空气相色谱法测定环氧乙烷含量。 2.环氧乙烷残留量检验气相色谱仪条件 氢焰鉴定器:灵敏度不小于2X 1 0-11g/s(苯,二硫化碳(CS2)〕 色谱柱:所用色谱柱应能使试样中杂质和环氧乙烷完全分开,并有一定的耐水性。色谱柱可选 柱长 内径 担体 柱温 30m 0.53mm 30QC5/AC10-1.0 40摄氏度 1m-2m 2mm-3mm GDX-407 80目~100目 约130摄氏度 P.-PA Q- 80目~100目 约120摄氏度 仪器各部位温度: a)气化室200摄氏度; b)检测室250摄氏度。 气流量: a)氮气15m L/min-30m l-/min; b)氢气30m L/min; c)空气300 mL/mina 3.环氧乙烷残留量检验标准贮备液的配制 取外部干燥的50m工容量瓶,加人约30m 1水,加瓶塞,称重,**到。0.1 m g。用注射器注入约0. 6 mL环氧乙烷,不加瓶塞,轻轻摇匀,盖好瓶塞,称重,前后两次称重之差,即为溶液中所含环氧乙烷重量。加水至刻度再将此溶液稀释成1 X 10-' g/L作为标准贮备液。 4.环氧乙烷残留量检验制备 4.1试验样制备应在取样后立即进行,否则应将供试样品封于由聚四氟乙烯密封的金属容器中保存。 4.2将样品截为5 mm长碎块,取2. 0 g放人萃取容器中,加10 mL水,顶端空间20 mL,容器内压力为常压,在AHS-20A全自动顶空进样器恒温60 度中放置20 min.。 5.环氧乙烷残留量检验步骤 5 .1用贮备液配制1X10-3g/L—1X102g/L六个系列浓度的标准溶液。各取10mL按4 .2方法处理。 每个样品(包括标样)在尽可能短的时间内分析三次,三次分析中必须有两次结果相差不大于5%,否则此样品应重新进行分析。 5.2用标准样所测数据,绘出标准曲线(X:EO浓度/(g/L);Y:峰高或面积)。 5 .3从标准曲线上找出样品相应的浓度。如果所测样品结果不在标准曲线范围内,应改变标准溶液的浓度重新作标准曲线。 6.环氧乙烷残留量检验结果计算 环氧乙烷残留量用**含量或相对含量表示。 按式(H.1 )计算样品中环氧乙烷**含量: WEO= 5c1·G 式中: WEO—单位产品中环氧乙烷**含量,单位为毫克(mg); 5c1—标准曲线上找出的试液相应的浓度,单位为克每升(g/L); G—单位产品的质量,单位为克(9)。 2按式(H.2)计算样品中环氧乙烷相对含量: CEO= 5c1*1 0 00 式中: CEO—产品中环氧乙烷相对含量,单位为毫克每千克(mg/kg); c1—标准曲线上找出的试液相应的浓度,单位为克每升(g/L) 口罩中环氧乙烷残留量测定解决方案 一、配置表: 序号 名称 型号 数量 单位 1 气相色谱仪 GC-9860 1 台 2 全自动顶空进样器 AHS-20A plus 1 台 3 氢气发生器 BF-300E 1 台 4 空气发生器 BF-2L 1 台 5 氮气发生器 BF-300N 1 台 6 SE-54色谱柱 30m×0.32mm×0.5um 1 根 北京北分三谱仪器有限公司 技术部 口罩中环氧乙烷残留专用气相色谱仪 食品中的环氧乙烷残留检测环氧乙烷残留量检验方法:1.环氧乙烷残留量检验原理在一定温度下,用水萃取样品中所含环氧乙烷,用顶空气相色谱法测定环氧乙烷含量。2.环氧乙烷残留量检验气相色谱仪条件氢焰鉴定器:灵敏度不小于2X 1 0-11g/s(苯,二硫化碳(CS2)〕色谱柱:所用色谱柱应能使试样中杂质和环氧乙烷完全分开,并有一定的耐水性。色谱柱可选柱长内径担体柱温30m0.53mm30QC5/AC10-1.040摄氏度1m-2m2mm-3mmGDX-407 80目~100目约130摄氏度P.-PA Q- 80目~100目约120摄氏度仪器各部位温度:a)气化室200摄氏度;b)检测室250摄氏度。气流量:a)氮气15m L/min-30m l-/min;b)氢气30m L/min;c)空气300 mL/mina3.环氧乙烷残留量检验标准贮备液的配制取外部干燥的50m工容量瓶,加人约30m 1水,加瓶塞,称重,**到。0.1 m g。用注射器注入约0. 6 mL环氧乙烷,不加瓶塞,轻轻摇匀,盖好瓶塞,称重,前后两次称重之差,即为溶液中所含环氧乙烷重量。加水至刻度再将此溶液稀释成1 X 10-' g/L作为标准贮备液。4.环氧乙烷残留量检验制备4.1试验样制备应在取样后立即进行,否则应将供试样品封于由聚四氟乙烯密封的金属容器中保存。4.2将样品截为5 mm长碎块,取2. 0 g放人萃取容器中,加10 mL水,顶端空间20 mL,容器内压力为常压,在AHS-20A全自动顶空进样器恒温60 度中放置20 min.。5.环氧乙烷残留量检验步骤5 .1用贮备液配制1X10-3g/L—1X102g/L六个系列浓度的标准溶液。各取10mL按4 .2方法处理。每个样品(包括标样)在尽可能短的时间内分析三次,三次分析中必须有两次结果相差不大于5%,否则此样品应重新进行分析。5.2用标准样所测数据,绘出标准曲线(X:EO浓度/(g/L);Y:峰高或面积)。5 .3从标准曲线上找出样品相应的浓度。如果所测样品结果不在标准曲线范围内,应改变标准溶液的浓度重新作标准曲线。6.环氧乙烷残留量检验结果计算环氧乙烷残留量用**含量或相对含量表示。按式(H.1 )计算样品中环氧乙烷**含量:WEO= 5c1·G式中:WEO—单位产品中环氧乙烷**含量,单位为毫克(mg);5c1—标准曲线上找出的试液相应的浓度,单位为克每升(g/L);G—单位产品的质量,单位为克(9)。2按式(H.2)计算样品中环氧乙烷相对含量:CEO= 5c1*1 0 00式中:CEO—产品中环氧乙烷相对含量,单位为毫克每千克(mg/kg);c1—标准曲线上找出的试液相应的浓度,单位为克每升(g/L)口罩中环氧乙烷残留量测定解决方案一、配置表:序号名称型号数量单位1气相色谱仪GC-98601台2全自动顶空进样器AHS-20A plus1台3氢气发生器BF-300E1台4空气发生器BF-2L1台5氮气发生器BF-300N1台6SE-54色谱柱30m×0.32mm×0.5um1根 北京北分三谱仪器有限公司 技术部
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