环境水及饮用水中阿莫西林检测方案(二手分析仪器)

AB SCIEX2 采用直接进样 LC-MS/MS 检测环境水及饮用水中的阿莫西林 孙晓靖，朱怀恩 AB SCIEX， 上海，中国 2014年12月25日，央视报道，我国部分地表水中抗生素含量惊人，全国主要河流的部分点位中都检出了抗生素。我国北方某医药股份公司外排污水中抗生素含量达到53000多纳克每升，是自然水体中浓度的上万倍。由于很多江河是城市的饮用水源地，居民家中的饮用水里也有抗生素被检出。在华东某省首府，检测居民自来水发现阿莫西林含量为8纳克每升。该市水务供应商回应称，其供水水质完全达到国家生活饮用水水质标准的106项指标。但现行的饮用水检测标准并不会查抗生素。因此，将抗生素检测纳入饮用水检测标准，已是摆在大家面前亟待解决的一个重要问题。 由于地表水、饮用水中抗生素含量相对较低，对仪器的检测灵敏度要求非常高。大多数实验室现有检测方法需要对大量水样进行富集和净化，方可用于大部分液相色谱/质谱系统分析。而常规液液萃取或固相萃取法富集过程不仅费时费力，还可能对环境造成二次污染，一次分析需要耗时数天。更麻烦的是，一旦使用萃取和富集方法，会导致整体回收率非常低，已经超过了方法学对检测准确度所能容忍的最差下限。 本文采用高灵敏度的 AB SCIEX Triple Quad 5500 液质联用系统对环境水直接进样分析，省去了繁琐的前处理富集过程。一次样品分析仅需要几分钟时间，就可测得水中数个纳克每升级别的阿莫西林含量。 实验内容 仪器设备和试剂 AB SCIEX Triple Quad 5500 液质联用系统 乙腈(色谱纯)、甲醇(色谱纯) 超纯水(电阻≥18.2MQcm) MRM 离子对信息： 表1.化合物 MRM离子对信息 名称 Q1 Q3 阿莫西林 366 114 208 标准溶液的配制 称取 10mg 阿莫西林标准品粉末溶于10mL超纯水中，得到1mg/mL 标准品储备液，再用超纯水逐级稀释至2ng/L、5ng/L、10ng/L、20ng/L 和50ng/L。 样品处理 江河湖泊的水源水中含有沙土或其他固体颗粒物。将样品转移至离心管内，高速离心5分钟(转速12000转/分钟)，取上层清液过 0.22um水相滤膜，得到样品上机液。 结果与讨论 灵敏度 实验中取阿莫西林标准品溶液，用超纯水逐级稀释，取2ng/L浓度标准溶液测得的数据计算信噪比，得到此时阿莫西林的信噪比为63.1，如图1所示。 线性关系 通过上述方式稀释得到的阿莫西林标准品溶液 2ng/L、5ng/L、10ng/L、20ng/L、50ng/L 和 100ng/L，采集数据绘制标准曲线。如图1中所示，阿莫西林标准品的回归方程y=381.61756x+210.59632，线性相关系数r>0.999。 重复性 取浓度为 2ng/L 的阿莫西林标准溶液重复6次，得到色谱峰面积的相对标准偏差为7.03%，如图1所示。 图1.阿莫西林标准品的灵敏度、线性和重复性 样品中阿莫西林的测定 对某地表水来源的6个样品分别进样测定，均检出阿莫西林，其含量在5ng/L以上。 图2.6个样品中阿莫西林色谱峰 回收率计算 在以上样品中任选了A、B两个样品，分别添加 5ng/L和 20ng/L标准品溶液，计算检测方法的回收率(以面积计)， 见表2。 表2.方法回收率结果 样品 样品+标 标准品 回收率 样品浓度 A 1553.0 3514.0 2119.0 92.5% 4.0 B 5674.0 12440.0 7491.0 90.3% 16.8 结论 本实验中采用直接进样的方式对水样中的阿莫西林进行检测。借助 AB SCIEX 公司的 Triple Quad 5500 液夜联用系统的高灵敏度，无需繁琐的前处理富集过程，直接进样检测，完全达到了检测下限的苛刻要求。同时，一次分析仅需要几分钟的时间，大大的减少了分析时间并提高工作效率。 本实验中采用直接进样的方式对水样中的阿莫西林进行检测。借助 AB SCIEX 公司的液质联用系统的高灵敏度，无需繁琐的前处理富集过程，直接进样检测，完全达到了检测下限的苛刻要求。同时，一次分析仅需要几分钟的时间，大大的减少了分析时间并提高工作效率。