车用尿素水溶液中碱度检测方案(自动电位滴定)

T-348-201907 电位滴定法检测车用尿素水溶液的碱度 1前言 车用尿素是指尿素浓度为 32.5%且溶剂为超纯水的尿素水溶液，原料为车用尿素专用原料和超纯水。车用尿素是重型柴油车达到国四排放标准的必备产品。尿素在酸、碱、酶作用下(酸、碱需加热)能水解发生氨，碱度太高说明部分尿素不纯或已经分解，因此碱度是判断车用尿素的质量指指。在国标《GB 29518-2013柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液》中就对尿素水溶液的碱度测定方法有明确的规定，本文按照国标规定的方法，用电位滴定仪进行碱度测定，操作简单，重重性好。 2仪器与试剂 2.11仪器 T860电位滴定仪， pH复合电极 2.2试剂 盐酸标准滴定溶液(0.01mol/L)，NazCO3基准物质，实验用三级水，车用尿素水溶液 3实验方法 3.1实验步骤 3.1.11电极标定 用pH为4.00和9.18的标准缓冲溶液对电极进行校准，检查电极的性能，确保正常。 3.1.2初步测量 取1g样品，精确至0.05g，把样品放入到滴定杯中，加水60mL搅拌均匀，用 0.01mol/L 的盐酸标准滴定溶液滴定至 pH为5.7，计算氨的含量，根据样品中氨的含量，按照下表确定样品的取样量，精确到0.05g。 氨含量/% 0.02 0.05 0.1 0.2~0.5 取样量/g 10 5 2 1 3.1.3样品测量 根据预实验的结果准确称取一定量的样品，精确至0.05g，放入盛有60mL纯水的滴定杯中，用0.01mol/L 的盐酸标准滴定溶液边搅拌边以正常的速度滴定至pH为7.5，再缓慢滴定至pH值为5.7。 3.2仪器参数 滴定模式：终点滴定 结束体积： 10mL 电极平衡时间： 4s 预控pH范围： 1.5 电极平衡电位：11mV 最小添加体积： 0.02mL 终点pH值： 5.7 初次添加体积： 2mL 3.3计算公式 式中： X --为样品的碱度(质量分数)，单位%； V --样品试样消耗盐酸溶液的体积，单位为毫升(mL)； Vo一·--空白消耗盐酸溶液的体积，单位为毫升(mL)； C --盐酸的浓度，单位为摩尔每升(mol/L))； 17.03--氨的摩尔质量，单位为克每摩尔( g/mol)。 4结果与讨论 4.1.1实验结果 样品名称 取样量 (g) 空白体积 (mL) 滴定体积 (mL) 总碱度 (%) 平均值 (%) 车用尿素 10.01130 0.278 6.500 0.011 0.011 10.00268 6.500 0.011 10.00115 6.480 0.011 10.01917 6.520 0.011 4.2结仑 用电位滴定仪测定尿素水溶液的碱度，仪器可自动测量结果，操作步骤简单，提高了工作效率；重复性好，满足国标要求的重复性小于0.01%的规定。 ( 参考文献 ) ( [1] GB 29518-2013柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液[S]. ) 1 前言车用尿素是指尿素浓度为32.5%且溶剂为超纯水的尿素水溶液，原料为车用尿素专用原料和超纯水。车用尿素是重型柴油车达到国四排放标准的必备产品。尿素在酸、碱、酶作用下(酸、碱需加热)能水解发生氨，碱度太高说明部分尿素不纯或已经分解，因此碱度是判断车用尿素的质量指标。在国标《GB 29518-2013 柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液》中就对尿素水溶液的碱度测定方法有明确的规定，本文按照国标规定的方法，用电位滴定仪进行碱度测定，操作简单，重复性好。2 仪器与试剂2.1 仪器T860电位滴定仪，pH复合电极2.2 试剂盐酸标准滴定溶液（0.01mol/L），Na2CO3基准物质，实验用三级水，车用尿素水溶液3 实验方法