沥青中氯化物检测方案(微波消解仪)

Anton Paar 用于确定沥青样品中盐含量的微波辅助溶剂萃取方法是相当耗时且耗费成本的既定方法(例如ASTM D6470， D-3230或 IP 77/72)的有效替代方法。 1介绍 对于石油化工公司而言，准确测定石油化工产品(例如原油和沥青)中的盐含量至关重要。氯化钠的存在在运输和随后的精制过程中引起一些问题，例如运输管线中的腐蚀，结垢和催化剂失活。 由于这些原因，炼油厂采用各种脱盐工艺和分析测试来测量原油和相关石化产品中的盐和水含量。 测定原油和相关石化产品中盐分的常规和标准化测试已得到很好的建立，但众所周知它很复杂且劳动强度大且费时。 标准方法(例如ASTM D-6470 和 D-3230 以及 IP77/72)效率低下，不适用于多种石化样品。 ASTM D-6470 和IP77/72涉及在大气条件下与滴定法或电位法测量相结合地提取水溶性氯化物。 将这些方法应用于含有大量水或溶剂的高粘度石化产品可能会导致结果变化不定和错误。 常规测试的主要局限性可以总结如下： 很高的溶剂消耗 萃取温度限制在溶剂混合物的沸点 ■ 费力地设置常规玻璃器皿(圆底烧瓶，回流冷凝器等) 米粘度和水含量不同的石化产品的适用范围有限缶 缺少反应参数文档 该报告描述了微波辅助溶剂萃取的适用性，方法是在几天内处理各种沥青样品，然后进行氯离子的测定。 2仪器 微波辅助提取步骤使用 Multiwave 5000 的前身Multiwave PRO SOLV 进行，该设备配备了转子8NXQ80 和转子16HF100。 使用相同的转子和安全模块 SOLV，这些方法适用于 Multiwave 5000。用 Metrohm 761 紧凑型离子色谱系统分析提取的水相中的氯含量。 3.1 样品 在10天的时间内每天处理两个稀释的沥青样品，这些样品具有不同的基质组成。这些样品由一家大型跨国石化制造商提供。事先通过基于 IP 77/72 的常规提取方法确定了两个沥青样品的已知氯化物含量。 组分 含量[%] 沥青 50-70 石脑油 35-45 二甲苯 1-3 甲苯 1-2 水 0-3 Table1：稀释沥青样品的平均化学成分 3.2 实验程序 3.2.1 基于 IP 77/72的常规提取技术 约将40g稀释的沥青样品称量到1L锥形瓶中。加入120mL 甲苯和100mL 去离子水后，将反应混合物连续回流2小时。 收集来自冷却的水层的馏分，过滤，并分析氯含量。 3.2.2 微波辅助提取技术 大约将2-3g稀释的沥青样品直接称量到每个NXQ80容器中。加入10克甲苯和12.2克去离子水后，添加PTFE 涂层的搅拌棒以促进有效的相混合。 关闭容器，装入转子，并执行以下功率程序： 时间[min] 风扇 搅拌 步骤 功率[W] 1 爬升 900 15：00 1 高 2 保持 900 90：00 1 高 3 冷却 0 15：00 3 关 Table 2：转子NXQ80使用的功率程序 根据测得的 NXQ80 的最大反应参数(40 bar 和210°C)，我们建议使用以下温度程序作为将该方法转移到配备p/T传感器的 16HF100转子的起点： Stirring Step Temp.[C]* Time [min] Fan 1 Ramp 240 30：00 1 high 2 Hold 240 80：00 1 high 3 Cooling 70 0：00 3 off *p/T Sensor Table 3：16HF100 转子的推荐温度程序 冷却后，收集每个反应容器水层中的馏分，用于随后通过离子色谱法进行氯离子分析. 4结果 表4显示了微波辅助溶剂萃取和常规萃取之间氯浓度的比较 样品1 样品2 IP77/72[mg/ml] 14.2 24.1 Mean， MWPROSOLV (n=10) [mg/ml] 14.3 25.0 Min， MW PRO SOLV (n=10) [mg/ml] 12.7 22.9 Max，MWPRO SOLV (n=10) [mg/ml] 15.9 27.7 s， MW PRO SOLV(n=10) [mg/ml] 0.9 1.3 Mean recovery [%] 100.4 103.7 Table 4：微波辅助萃取回收氯化物 两种提取方法后获得的氯化物浓度对于两种样品都彼此适合。 微波辅助萃取还具有良好的重复性，所有结果均在平均结果的2个标准差之内： 样品1：2s= 1.8 mg/L， 95%置信度； 样品2：2s=2.6 mg/L， 95%置言度 5 结论 微波辅助溶剂萃取是可行的 替代常规标准化 从沥青中提取盐的方法学。 可以实现的主要好处包括： ·大幅减少有机溶剂的使用 在密闭容器中快速处理：萃取不限于溶剂混合物的沸点 高通量(同时最多16个样品) 高效的搅拌可确保样品与溶剂之间的适当接触，因此可处理多种石化样品基质 完全控制和记录反应参数可确保高度可重复性和重现性 高安全标准 Contact Anton Paar GmbH Tel：+43316257-0 asc@anton-paar.com|www.anton-paar EAN-Awww.anton-paar.com 大约 将2-3 g稀释的沥青样品直接称量到每个NXQ80容器中。 加入10克甲苯和12.2克去离子水后，添加PTFE涂层的搅拌棒以促进有效的相混合。 关闭容器，装入转子，并执行以下功率程序： 步骤功率时间风扇搅拌[W][min]1爬升90015:001高2保持90090:001高3冷却015:003关 Table 2: 转子NXQ80使用的功率程序根据测得的NXQ80的最大反应参数（40 bar和210°C），我们建议使用以下温度程序作为将该方法转移到配备p / T传感器的16HF100转子的起点。StepTemp.TimeFanStirring[°C]*[min]1Ramp24030:001high2Hold24080:001high3Cooling700:003off冷却后，收集每个反应容器水层中的馏分，用于随后通过离子色谱法进行氯离子分析。