医药中颗粒大小检测方案(激光粒度仪)

超细纳米颗粒粒度检测面临的挑战及解决方案之一 ——纳米颗粒检测技术概述 纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺寸(1-100 nm)或由它们作为基本单元构成的材料。由于它的尺寸很小，会产生很多特殊的效应，比如小尺寸效应、隧道效应以及大的比表面积效应等，因此使得纳米材料表现出不同的物理化学特性，例如熔点、磁性、光学、导热、导电特性等等，因而现在纳米材料被广泛应用于医药、化工、冶金、电子、机械、轻工、建筑及环保等行业。但由于其颗粒非常小，因此颗粒大小的检测也就成为了挑战，国际上对于超细颗粒的粒度测试一般有三种方法，即电子显微镜、动态光散射以及激光衍射。 电子显微镜 电子显微镜技术的应用是建立在光学显微镜的基础之上的，它是利用电子束照射在颗粒上，然后通过电子透镜放大得到的图片。电镜的优点是结果直观，能够直接“观察”到所测颗粒，而且分辨率极高，但由于其放大倍数较高，因此采集的颗粒有限，取样代表性风险较高，同时高能的电子束可能破坏某些样品比如蛋白、颜料的结构。 动态光散射技术 在溶液中悬浮的颗粒由于无规则运动会发生布朗运动。一般颗粒越小，运动速度越快，动态光散射技术利用悬浮颗粒在溶剂体系中做布朗运动的原理，通过检测颗粒的扩散速度，从而利用斯托克斯-爱因斯坦方程计算出颗粒的大小和粒度分布。 该技术优点是测试下限较低，对于极小的窄分布颗粒测试效果较好，同时所需样品较少，可以在悬液状态下直接测试样品并给出分布，测试速度较快。但由于该技术基于颗粒的布朗运动，一旦有大的颗粒在体系中，这些大的颗粒可能就会发生沉降从而导致测试结果错误，同时该技术是基于统计的光强变化来做数据处理，对于宽分布的样品测试结果有风险。 动态光散射技术 3．激光衍射技术 激光衍射技术主要利用的是光照射到颗粒后产生的衍射现象，不同大小的颗粒将会在空间形成不同的衍射条纹，一般来说，颗粒越小散射角越大，因此通过放置一系列检测器，检测不同角度的光散射强度，从而通过米氏理论反演计算出颗粒的粒度分布，如下图： 该技术的优点是测试范围宽，速度较快，取样代表性好，尤其是对于宽分布样品有比较好的测试效果。而恰恰很多纳米颗粒由于粒径很小，很容易产生二次团聚结构，这样就会形成小颗粒和团聚体大颗粒共存的情况，这恰恰是激光衍射技术擅长的地方。但其缺点是小颗粒散射光强非常弱，信噪比较低，同时颗粒越小，对其折射率等光学参数准确性要求越高，这就会给小颗粒测试带来风险。 纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺寸(1-100 nm)或由它们作为基本单元构成的材料。由于它的尺寸很小，会产生很多特殊的效应，比如小尺寸效应、隧道效应以及大的比表面积效应等，因此使得纳米材料表现出不同的物理化学特性，例如熔点、磁性、光学、导热、导电特性等等，因而现在纳米材料被广泛应用于医药、化工、冶金、电子、机械、轻工、建筑及环保等行业。但由于其颗粒非常小，因此颗粒大小的检测也就成为了挑战，国际上对于超细颗粒的粒度测试一般有三种方法，即电子显微镜、动态光散射以及激光衍射。 1. 电子显微镜电子显微镜技术的应用是建立在光学显微镜的基础之上的，它是利用电子束照射在颗粒上，然后通过电子透镜放大得到的图片。电镜的优点是结果直观，能够直接“观察”到所测颗粒，而且分辨率极高，但由于其放大倍数较高，因此采集的颗粒有限，取样代表性风险较高，同时高能的电子束可能破坏某些样品比如蛋白、颜料的结构。2. 动态光散射技术在溶液中悬浮的颗粒由于无规则运动会发生布朗运动。一般颗粒越小，运动速度越快，动态光散射技术利用悬浮颗粒在溶剂体系中做布朗运动的原理，通过检测颗粒的扩散速度，从而利用斯托克斯-爱因斯坦方程计算出颗粒的大小和粒度分布。 该技术优点是测试下限较低，对于极小的窄分布颗粒测试效果较好，同时所需样品较少，可以在悬液状态下直接测试样品并给出分布，测试速度较快。但由于该技术基于颗粒的布朗运动，一旦有大的颗粒在体系中，这些大的颗粒可能就会发生沉降从而导致测试结果错误，同时该技术是基于统计的光强变化来做数据处理，对于宽分布的样品测试结果有风险。 动态光散射技术3．激光衍射技术激光衍射技术主要利用的是光照射到颗粒后产生的衍射现象，不同大小的颗粒将会在空间形成不同的衍射条纹，一般来说，颗粒越小散射角越大，因此通过放置一系列检测器，检测不同角度的光散射强度，从而通过米氏理论反演计算出颗粒的粒度分布，如下图：该技术的优点是测试范围宽，速度较快，取样代表性好，尤其是对于宽分布样品有比较好的测试效果。而恰恰很多纳米颗粒由于粒径很小，很容易产生二次团聚结构，这样就会形成小颗粒和团聚体大颗粒共存的情况，这恰恰是激光衍射技术擅长的地方。但其缺点是小颗粒散射光强非常弱，信噪比较低，同时颗粒越小，对其折射率等光学参数准确性要求越高，这就会给小颗粒测试带来风险。