高分子材料中高分子材料检测方案(扫描电镜)

thermoscientific 技术组成 应用指南 高分子材料的高分辨率三维成像 就在 Apreo VolumeScope 要想认识高分子材料的微观结构和性能，获得其高分辨率三维成像至关重要。Thermo ScientificApreo VolumeScope的一大亮点，就是在其SEM的真空室内设置了一个超薄切片机，在对材料试样进行自动化连续切片的同时完成高分辨率电镜原位成像，即SBF-SEM。后续的SEM图像重构则会生成相应的高分辨率三维数据集，以便进行进一步的分析。 Thermo Scientific"Apreo VolumeScope" (ApreoVS) 拥有成套的一体化软硬组件，可用于软性材料试样的自动化数据采集和分析。 图1 Apreo VolumeScope SBF的软硬组件包括：与高性能SEM集成的金刚石超薄切片机；可变电压的虚拟切片操作，提供每个切片的3D信息；自动化数据采集和处理软件Thermo Scientific"Amira。 实用案例 我们以滤膜和共混物为例，提供这两种高分子材料的数据采集示例。案例一，选用市售的PES 0.45聚醚砜树脂滤膜，针对这种绝缘材料的不导电性，在低真空条件(50Pa)下采集其切片数据，成像尺寸为100微米x50微米x12.5微米。 使用背散射模式、电压1.5kV、像素50纳米x50纳米进行扫描成像，切片公称厚度为50纳米。使用三维重构软件Amira进行数据处理和可视化。滤膜试样的总孔隙度为71.5%(图2a)。 图2利用Apreo VolumeScope获得的PES 0.45聚醚砜滤膜SBF-SEM三维图像(a) SBF图像切面，过滤膜(白色部分)和孔隙(黑色部分)； (b) SBF图像整体，过滤膜和孔隙如图 案例二，选用包含等规聚丙烯和乙丙橡胶颗粒的共混物，经拉伸处理后，对样品进行染色和树脂包埋，再进行后续步骤。同理，在低真空条件(50 Pa)下采集切片数据，成像尺寸为122微米x122微米x10微米。使用背散射模式、电压3.5kV、像素15nm x15nm进行扫描成像，切片公称厚度为50纳米。 使用三维重构软件Amira进行数据处理和可视化。切片整体的数据集(图3)展示了其重构模型中的颗粒分布，还可见部分断裂带，由此能确定裂纹在样品内的扩散形式。同时，这种微裂纹的立体结构和试样所含颗粒的分布和构造也可在高分辨率条件下进行深入研究。 图3利用Apreo VolumeScope获得的共混物试样SBF-SEM三维图像(a)首个切面的SEM图像； (b)切片整体的三维重构模型图像(122微米x122微米x10微米)，不同大小颗粒的分布见图中彩色区域(样品来自奥地利来拉茨FELMI-ZFE 中心的Armin Zankel博士) 总结 在现有方法中，双束(FIB-SEM)截面法及相应三维重构方案通常无法提供足够覆盖盖膜大小的代表性体量，而MicroCT检测法则因分辨率不够，无法完成材料中最小空隙区域的表征。这两种方法都无法得到准确的滤膜传输性能，会导致对那些新型滤膜过滤特性的错误认知或预测。因此，高分辨率的三维成像对认识高分子材料的微观结构和性能具有重要意义。 Apreo VolumeScope便是专为解决这个问题而设计的，其电镜的真空室内可同时执行高分子材料原位切片和成像两大功能，实现材料的全自动化、各项同性的大体量三维模型重构。只有得到大体量、高分辨率的材料可视化，才能真正理解微观结构各异的区域是如何影响材料性能的。 thermoscientific Notes 更多信息请访问： thermofisher.com/EM 电子显微镜产品及服务业务 上海市浦东新区张江高科技科区盛夏路399号8&9号楼， 201210T862180125200|F 862180125299 ( ◎ 2018 Thermo Fisher Scie n tif i c Inc。 保留 所有权利。所有商标均归 Thermo Fi s he r Scie nt ific 及其子公 司 所有。 产品规格、术语以及定价有可能随时变更。并非各个个品在所有国家均有售。详情请咨询当 地 销售代表。 ) 我们以滤膜和共混物为例，提供这两种高分子材料的数据采集示例。