土壤中屈检测方案(快速溶剂萃取)

LabTech 加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的16种多环芳烃 北京莱伯泰科仪器股份有限公司 1、实验部分 1.1仪器与试剂 HPSE-E高效压力溶剂萃取系统(莱伯泰科公司)； Sepline-S2 全自动固相萃取系统(莱伯泰科公司)； MV5 多通道平行浓缩系统(莱伯泰科公司)； 7890B气相色谱-5977B质谱联用仪(安捷伦公司)； 16种多环芳烃标准储备液(200ug/mL，溶剂为正己烷)； 二氯甲烷(色谱纯)；正己烷(色谱纯)；丙酮(色谱纯)； 硅胶固相萃取柱(1g/6mL， LabTech)；弗罗里硅土固相萃取柱(1g/6mL， LabTech)； 硅藻土(置于马弗炉中400℃烘 4h，冷却后贮于玻璃瓶中于干燥器内保存)。 1.2标准工作液配置 移取100uL 的多环芳烃标准储备液至10mL的容量瓶，用正己烷定容至刻度，摇匀。配成浓度 2ug/mL 的溶液，作为标准工作液。 1.3土壤样品处理 1.3.1提取 取研细过筛后的环境土样 20g， 与8g硅藻土混合均匀，装填至34mL 的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后，置于 HPSE中(双通道运行，可同时萃取两个样品)，萃取溶剂为丙酮一正己烷((1：：I1，体积比)混合溶液，系统压力10.34Mpa，萃取温度100℃，加热平衡时间2min， 静态萃取时间 5min，冲洗体积 60%， N2 吹扫 60s。循环运行两次。萃取液收集到60mL收集管中。 1.3.2浓缩 将收集管置于MV5中，浓缩温度40℃，开启氮吹针定时跟随功能。浓缩过程中使用正己烷淋洗收集管，最后置换溶剂为正己烷，样品体积在 1mL 左右。 1.3.3净化 净化过程采用弗罗里硅土柱净化和硅胶柱净化两种方式。具体方法如下： (1)弗罗里硅土柱净化 按照图1方法进行净化实验，其中二氯甲烷正己烷溶液配比为1：9，体积比。收集液用MV5 浓缩至近干，用正己烷定容至 1mL， 待测。 图1.弗罗里硅土柱净化方法 (2)硅胶柱净化 按照图2方法进行净化实验，其中二氯甲烷正己烷溶液配比为1：1，体积比。收集液用MV5浓缩至近干，用正己烷定容至 1mL，待测。 图2.硅胶柱净化方法 1.4样品加标处理 按1.3.1方法装填样品过程中，加1mL的1.2方法所配的标准工作液至34mL 的萃取罐中，然后按照1.3.1~1.3.3方法进行实验，两种净化实验各六组，最后用正己烷定容至1mL，用来测定加标回收率。 ( 地址： 北 京顺义区空港工业区B区安庆大街6号 ) 1.5 GC/MS 检测条件 色谱柱： HP-5MS， 30m*0.25mm*0.25um；进样口温度：280℃；不分流进样；柱流速：1.0mL/min；恒流模式；进样量：11.0pL；柱温：50℃保持3min， 以10℃/min 升至280℃，保持12min。 电子轰击源(EI)；四极杆温度：150℃；离子源温度：230℃；辅助加热温度：290℃；扫描模式：全扫描；扫描范围：45amu~450amu；溶剂延迟时间： 10min。 2、实验结果 2.1多环芳烃标准液总离子流谱图 图3多环芳烃标准液总离子流谱图 2.2加标样品的总离子流谱图 图4样品加标的总离子流谱图 表1硅胶柱净化加标样品回收率 名称 硅胶柱净化回收率(%) 平均值(%) RSD(%) 1 2 3 4 5 6 萘 63.5 64.1 68.5 63.6 66.0 67.3 65.5 3.2 苊烯 66.5 68.1 68.6 70.7 74.0 72.9 70.1 4.2 苊 62.9 65.8 66.3 64.2 62.7 61.7 63.9 2.9 芴 75.8 76.6 76.4 79.3 83.2 80.7 78.7 3.7 菲 93.0 94.1 89.3 95.3 97.4 92.2 93.6 3.0 蒽 81.2 85.4 87.4 85.2 92.5 85.8 86.3 4.3 荧蒽 95.4 97.1 96.4 95.4 98.3 92.1 95.8 2.2 芘 99.5 93.1 90.4 90.5 98.9 93.1 94.3 4.3 苯并[a]蒽 105.2 100.1 104.7 104.0 103.6 111.4 104.8 3.5 屈 96.5 93.3 98.3 94.3 96.6 90.4 94.9 3.0 苯并[b]荧蒽 104.4 103.7 103.6 101.2 100.1 99.4 102.1 2.1 苯并[k]荧蒽 99.5 100.9 105.9 96.7 101.7 103.1 101.3 3.1 苯并[a]芘 99.7 92.5 102.8 98.3 97.9 93.9 97.5 3.9 茚苯[1，2，3-cd]芘 109.9 120.9 113.5 109.4 113.7 112.6 113.3 3.6 二苯并[a，h]蔥 120.2 110.3 106.4 100.2 97.6 99.0 105.6 8.2 苯并[ghi]菲 101.7 113.6 103.3 99.6 109.5 103.7 105.2 5.0 表2弗罗里硅土柱净化加标样品回收率 名称 弗罗里硅土柱净化回收率(%) 平均值(%) RSD(%) 7 8 9 10 11 12 萘 65.2 63.0 63.5 65.1 63.8 64.6 64.2 1.4 苊烯 72.2 70.6 71.1 74.4 73.3 74.9 72.8 2.4 苊 65.9 65.3 64.6 63.0 63.2 63.3 64.2 1.9 芴 82.0 80.0 80.8 83.7 82.8 83.8 82.2 1.9 菲 91.9 92.4 97.3 94.7 93.2 90.5 93.3 2.6 蒽 88.6 83.6 81.3 84.2 86.2 88.5 85.4 3.4 荧蒽 97.7 97.0 98.9 90.0 93.7 98.3 95.9 3.6 芘 91.2 89.4 92.2 89.4 99.3 91.7 92.2 4.0 苯并[a] 109.8 94.5 100.9 106.2 110.3 104.9 104.4 5.7 屈 95.6 93.3 100.8 101.5 96.8 99.5 97.9 3.3 苯并[b]荧蒽 103.7 105.3 104.2 109.9 103.7 108.3 105.9 2.5 苯并[k]荧蒽 103.3 98.4 105.1 105.1 103.5 105.3 103.5 2.5 苯并[a]芘 95.9 97.1 97.2 97.6 97.4 90.0 95.9 3.1 茚苯[1，2，3-cd]芘 117.4 119.9 117.8 113.3 111.2 110.6 115.0 3.4 二苯并[a，h]蔥 105.3 101.7 106.3 100.3 97.7 100.9 102.0 3.2 苯并[ghi]菲 107.7 100.6 102.3 108.0 111.3 97.9 104.6 4.9 3、吉论 由表1和表2可知，加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的16种多环芳烃，加标回收率为 63.0%~120.9%， RSD 为 1.4%~8.2%。本方法测定的样品加标浓度为 0.1mg/kg。 用该方法进行实际土壤样品检测，其中萘的含量为7.8 ug/kg， 芴的含量为 19.2ug/kg，二苯并[a，h]蒽的含量为 11.8 ug/kg， 其余13种多环芳烃未检出。 60mL 收集管同时适用于这三种仪器，实验过程中不需要进行液体的转移，能够有效的减少转移过程中造成的损失。 综上所述，加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的16种多环芳烃这一实验中，莱伯泰科 HPSE 高效压力溶剂萃取系统、Sepline-S2 全自动固相萃取系统和 MV5 多通道平行浓缩系统能够高效、稳定地达到实验的要求，可以提供领域范围内的良好应用。 ( 参考标准： ) 1、HJ805-2016土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法2、HJ783-2016土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法 撰稿人：王熙 (SLP， ZN) www.labtechgroup.com 北京莱伯泰科仪器股份有限公司地址：北京顺义区空港工业区B区安庆大街号电话：our Lab， Our Tech传真： 多环芳烃化合物作为一类常见的有机污染物，广泛存在于环境当中。土壤因为其基质复杂更是多环芳烃的常见载体。目前土壤中的多环芳烃污染已经比较严重，在工业发达地区尤为突出，所以对土壤中多环芳烃含量的监控也就尤为重要。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验参考方法HJ 805-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的16种多环芳烃，Sepline-S2全自动固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于土壤中16种多环芳烃的检测。