土壤中硝基苯类化合物检测方案(快速溶剂萃取)

前言：2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》(简称“土十条”)正式由国务院印发实施。此次详查对检测项目、分析方法和参考标准做了明确的规定，其中关于土壤中硝基苯类化合物的测定，采用《土壤和沉积物 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》报批稿测试方法。 加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验介绍了使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的15种硝基苯类化合物，SePRO全自动固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。 关键词：土壤  硝基苯类化合物  HPSE  SePRO  MV5 1、实验部分1.1仪器和设备1.2 试剂和样品1.3土壤样品处理1.3.1 提取1.3.2 浓缩1.3.3 净化1.4样品加标回收率实验1.5 GC/MS检测条件更多实验过程请下载附件查看2、实验结果2.1  17种硝基苯类化合物色谱图分离情况（含内标和替代）图2 硝基苯类化合物标准液总离子流谱图 2.2 加标样品的回收率表2弗罗里硅土柱净化加标样品回收率化合物名称回收率（%）平均值（%）RSD（%）123456硝基苯-D5（SS）49.950.148.354.846.953.750.6 6.1硝基苯69.269.265.776.267.272.670.0 5.42-硝基甲苯53.154.157.151.754.955.154.3 3.44-硝基甲苯54.958.060.258.056.956.957.5 3.0对硝基氯苯54.154.460.259.352.056.456.1 5.7间硝基氯苯+邻硝基氯苯56.056.358.761.354.060.257.8 4.82-氟连恩（SS）64.866.269.468.667.066.567.1 2.5对二硝基苯100.1108.6113.698.9114.299.9105.9 6.7间二硝基苯84.895.280.698.495.394.291.4 7.72,6-二硝基苯79.069.877.476.876.373.975.5 4.3邻二硝基苯81.291.576.079.388.387.183.9 7.12,4-二硝基苯103.094.894.299.9110.1101.4100.6 5.81-氯-2,4-二硝基苯93.591.290.994.2107.486.794.0 7.53,4-二硝基苯104.699.3102.9101.8107.6101.6103.0 2.82,4,6-三硝基甲苯113.496.7109.3101.7119.3105.3107.6 7.6 3、结论由表2可知，加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的15种硝基苯类化合物，加标回收率在51%-119%之间，替代物标准品硝基苯-D5加标回收率平均值为50 %，2-氟联苯加标回收率平均值为67 %，完全符合标准中要求的加标样品回收率控制范围：40 % ~ 150 % 的质控要求。同时将六次分析的结果计算其RSD %，所有化合物的相对标准偏差均小于7.7 %，本方法测定的样品加标浓度为20μg/kg。60mL收集管同时适用于这三种仪器，10mL收集管也可以用于SePRO和MV5之间，实验过程中不需要进行液体的转移，能够有效的减少转移过程中造成的损失。综上所述，加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的硝基苯类化合物这一实验中，莱伯泰科HPSE高效压力溶剂萃取系统、SePRO全自动固相萃取系统和MV5多通道平行浓缩系统能够高效、稳定地达到实验的要求，可以提供领域范围内的良好应用。参考标准：1、《土壤和沉积物 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》报批稿2、HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法  撰稿人：王熙（ZL,ZN,LGY）