泰国香米中脂肪酸值检测方案(自动电位滴定)

T-334-201905 电位滴定法检测泰国香米的脂肪酸值 1前言 粮食脂肪酸值是检验粮食中游离脂肪酸含量多少的量值。其检验结果以中和 100g粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数来表示。脂肪酸值的含量反映了粮食的品质劣变程度。储存时间越长脂肪酸值越高，在储藏过程中，如保管不当，会发生结露、发热、霉变，粮食局部或全仓粮温升高，从而使粮食籽粒内部脂肪发生酸败反应，使得脂肪酸值升高。本文采用国标中的第二法，并改进方法用终点滴定法，测定的结果重复性良好，满足国标中第二法中对于电位滴定仪的要求。 2实验部分 2.11仪器 T960全自动电位滴定仪， Hamilton pH复合电极，10mL滴定管单元 2.2试剂 氢氧化钾乙醇溶液(0.01mol/L)， 无水乙醇 3实验方法 3.1实验步骤 (1)称取约80g泰国香米，用粉碎机粉碎，装入磨口瓶中备用。 (2)精确称取试样约10.0g于250mL具塞磨口锥形瓶中，用50mL移液管准确称取 50 mL无水乙醇，摇匀，至振荡器上振摇 10min。 (3)静置 1min~2min ， 用漏斗和滤纸过滤，弃去最初几滴滤液，收集滤液25mL以上。 (4)精确吸取 25mL过滤液，再加入50mL水。待电位稳定后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定，空白实验用25mL 无水乙醇代替样品溶液。 3.2仪器参数 滴定模式： 终点滴定 滴定显示单位： pH 电极平衡时间： 5s 搅拌速度： 5 电极平衡电位： 1mV 预搅拌时间： 10s 慢滴体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 0.5mL 快滴体积： 0.3mL 预滴定后搅拌时间： 10s 结束体积： 10mL 终点值pH： 8.7 延时： 10s 预控pH值： 7.2 4结果与讨论 4..11 空白体体：0.27mL。 样品名称 水分 (%) 取样量 (g) 滴定体积 (mL) 含量 (mg/100g) 平均值 (mg/100g) 泰国香米 9.6 10.01938 1.480 14.99 14.83 10.03587 1.517 15.42 10.02629 1.407 14.07 4.2计算公式： 式中： Ak 试样脂肪酸值(以KOH计)，单位为毫克每百克(mg/100g)； V --滴定25mL 试样提取液所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； Vo --滴定空白液所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； C --氢氧化钾标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； m --试样的称样量，单位为克(g)； 11220 --换算成氢氧化钾毫克数的常数，即56.1*2*100。 --试样水分，既100g试样中含水的质量，单位为克(g) 4.3结论 本文采用电位滴定的方式改进了国标中对于脂肪酸含量的测定方法，实验结果表明重复性良好，为脂肪酸的测定提供了一定的参考依据。 ( 参考文献 ) [1]GB/T 29405-2012粮油检验谷物及制品脂肪酸值测定仪器法[S]. 注意事项 1、粉碎后尽快称取样品，振荡后尽快进行游离脂肪酸过滤、提取，以避免试样中脂肪酶的水解作用。 2、样品的测定间隔尽量缩短，以保证结果的重复性。 1 前言粮食脂肪酸值是检验粮食中游离脂肪酸含量多少的量值。其检验结果以中和100g粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数来表示。脂肪酸值的含量反映了粮食的品质劣变程度。储存时间越长脂肪酸值越高，在储藏过程中，如保管不当，会发生结露、发热、霉变，粮食局部或全仓粮温升高，从而使粮食籽粒内部脂肪发生酸败反应，使得脂肪酸值升高。本文采用国标中的第二法，并改进方法用终点滴定法，测定的结果重复性良好，满足国标中第二法中对于电位滴定仪的要求。2 实验部分2.1 仪器T960全自动电位滴定仪，Hamilton pH复合电极，10mL滴定管单元 2.2 试剂氢氧化钾乙醇溶液（0.01mol/L），无水乙醇