大米和玉米中脂肪酸检测方案(自动电位滴定)

T-240-201712 海能仪器：电位滴定法检测大米和玉米的脂肪酸含量 1前言 粮食脂肪酸值是检验粮食中游离脂肪酸含量多少的量值。其检验结果以中和100g粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数来表示。脂肪酸值的变化反映了稻谷和玉米常用的品质劣变程度。在国标的谷物储藏判定规则中，作为稻谷和玉米的宜存指标。 本文采用并改进了国标中的第二法，实验证明 T960电位滴定仪测定结果重复性良好，满足国标中第二法中对于电位滴定仪的要求。 2实验部分 2.1仪器 T960全自动电位滴定仪， Hamilton pH复合电极， 10mL滴定管单元 2.2试剂 氢氧化钾乙醇溶液(0.067mol/L)，无水乙醇 3实验方法 3.1实验步骤 (1)称取约80g糙米，用粉碎机粉碎，放凉备用。 (2)精确称取试样样 10.0g于具塞磨口锥形瓶中，用50mL移液管准确称取 50mL无水乙醇，摇匀，并继续摇晃 10min。 (3)静置 1min~2min ，用漏斗和滤纸过滤，弃去最初几滴滤液，收集滤液25mL以上。 (4)精确吸取 25mL过滤液，再加入50mL水。待电位稳定后用氢氧化钾乙醇溶液进 行滴定，空白实验用 25mL无水乙醇代替样品溶液。 3.2仪器参数设定 滴定模式：动态滴定 搅拌速度：1 电极平衡时间：4s 预搅拌时间：8s 电极平衡电位：1mv 滴定速度：标准 最小添加体积：0.02mL 预滴定添加体体：1.0mL 结束体积：10mL 预滴定后搅拌时间：8s 电位突跃量：500 预控mv值：无 4结果与讨论 4.1实验结果 空白体积：0.601mL。 编号 取样量 (g) 滴定体积 (mL ) 含量 (mg/100g) 平均值 (mg/100g) 1 11.01892 5.442 33.03 34.83 2 11.85822 6.847 35.75 3 11.24076 5.946 35.70 计算公式： 式中： Ak --试样脂肪酸值(以KOH计)，单位为毫克每百克(mg/100g)； --滴定 20mL试样提取液所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； Vo --滴定空白液所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； --氢氧化钾标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； --试样的称样量，单位为克(g)； 11220 --换算成氢氧化钾毫克数的常数，即56.1~2*100。 4.2滴定图谱 4.3结论 本文采用电位滴定的方式改进了国标中对于脂肪酸含量的测定方法，为脂肪酸的测定提供了一定的参考依据。 ( 参考文献 ) GBT 29405-2012 粮油检验制物及制品脂肪酸值测定仪器法 注意事项 1、粉碎后需冷却再称取样品，待天平读数稳定后再记录质量。 2、在2小时内进行游离脂肪酸的提取，以避免试样中脂肪酶的水解作用。 3、样品的测定间隔尽量缩短，以保证结果的重复性。 4、搅拌速度建议选择最小速度，滴定前建议将电极和搅拌桨提起几次以减少附着气泡对结果的影响。 -- 1 前言粮食脂肪酸值是检验粮食中游离脂肪酸含量多少的量值。其检验结果以中和100g粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数来表示。脂肪酸值的变化反映了稻谷和玉米常用的品质劣变程度。在国标的谷物储藏判定规则中，作为稻谷和玉米的宜存指标。本文采用并改进了国标中的第二法，实验证明T960电位滴定仪测定结果重复性良好，满足国标中第二法中对于电位滴定仪的要求。2 实验部分2.1 仪器T960全自动电位滴定仪，Hamilton pH复合电极，10mL滴定管单元2.2 试剂氢氧化钾乙醇溶液（0.067mol/L），无水乙醇