核桃乳中镉元素检测方案(微波消解仪)

MT-015-201905 微波消解-石墨炉原子吸收测核桃乳中的镉 1前言 核桃乳是一种以核桃为主要原料的植物蛋白饮料，其所含磷脂对脑神经有良好的保护作用，但如果其中重金属元素超标的话，就会对人体造成更大的损害，尤其是镉，镉化合物不易被肠道吸收，但可经呼吸被体内吸收，积存于肝或肾脏造成危害，尤以对肾脏损害最为明显，还可导致骨质疏松和软化。《GB 5009.15-2014 食品安全国家标准食品中镉的测定》，本标准规定了食品中镉的含量及检测方法。通过微波消解方法对样品进行前处理，有利于后续原子吸收对样品中镉元素含量的快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 TANK 微波消解仪， TK-20赶酸器，原子吸收分光光度计，镉空心阴极灯，分析天平(十万分之一)等 2.2试剂 硝酸(68%)，镉标准标溶液(1000mg/L) 3实验方法 3.1微波消解 3.1.1样品选择 市场购核桃乳样品。 3.1.2样品称量 将购买的核桃乳样品取六组，每组质量约为1g(精确至0.1mg)，其中三组，分别加入10uL， 4mg/kg 的镉标准使用液。 3.1.3消解程序设置 将称好的样品，置于消解罐底部，加入8mL硝酸，静置 30min 左右，待无明显反应后，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 压力/Mpa 升温时间/min 保温时间/min 150 2 8 2 170 2 2 2 3 190 3 2 20 3.2赶酸定容 冷却后取出消解罐，在赶酸器上于150℃赶酸至近干。消解罐放冷后，将消化液转移至10mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。 3.4配制标液 3.4.1镉标准使用液(100ng/mL)：吸取镉标准储备液10.0mL 于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1%)定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含100ng镉的标准使用液。 3.4.2镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、3mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1%)定容至刻度，即得到含镉量分别为 Ong/mL、1ng/mL、1.5ng/mL、2ng/mL、3ng/mL的标准系列溶液。 3.5升温程序 温度/c 升温时间s 保持时间/s 原子化 内气流量 干燥 100 5 10 灰化 400 5 10 原子化 1900 0 3 关 清除 2000 2 X 大 3.6标准曲线 波长228.8nm，光谱带宽0.4nm， 滤波系数0.1，灯电流2.0mA。 4结果与讨论 编号 样品中 标准品 测得量 回收率 平均回收率 RSD 镉含量/ng 加入量/ng /ng % % % 7.27 40 44.35 92.70 7.23 40 43.89 91.65 92.78 1.27 3 7.33 40 44.93 94.00 实验选用的核桃乳样品可以完全消解，镉的检测结果为0.0072mg/kg。镉的加标回收实验，回收率为 92.78%， RSD 为1.27%。 -- -- 1前言  核桃乳是一种以核桃为主要原料的植物蛋白饮料，其所含磷脂对脑神经有良好的保护作用，但如果其中重金属元素超标的话，就会对人体造成更大的损害，尤其是镉，镉化合物不易被肠道吸收，但可经呼吸被体内吸收，积存于肝或肾脏造成危害，尤以对肾脏损害最为明显，还可导致骨质疏松和软化。《GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定》，本标准规定了食品中镉的含量及检测方法。通过微波消解方法对样品进行前处理，有利于后续原子吸收对样品中镉元素含量的快速准确测定。2仪器与试剂2.1 仪器新仪 TANK 微波消解仪，TK-20赶酸器，原子吸收分光光度计，镉空心阴极灯，分析天平(十万分之一)等