化妆品中三氯甲烷检测方案(气相色谱仪)

线性、检出限及 RSD 顶空气相色谱法分析化妆品中15种挥发性有机溶剂残留 车金水梁立娜 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 引言 化妆品生产中普遍使用有机溶剂，通常用于溶解和分散香精、杀菌防腐剂、油脂、表面活性剂、营养剂及颜料等组分。另外，在化妆品原材料加工过程中亦可能会带入一些有毒的有机溶剂。《化妆品卫生规范(2007)》中明确规定：苯、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷类、二氯乙烯类、四氯乙烯等有机溶剂禁止用于化妆品生产11-2。目前，国内化妆品中挥发性有机溶剂的标准测定方法仍处于验证研究阶段。 本文采用赛默飞最新推出的 TRACE 1310 GC 气相色谱和TriPlus RSH 三合一样品处理平台进行实验，采用顶空气相色谱法测定化妆品中的15种挥发性有机物，方法灵敏准确，简单可行。 测试条件 仪器 TRACE 1310 GC气相色谱仪，配FID 检测器； TriPlus RSH 三合一样品处理平台。 仪器条件 顶空自动进样器条件 孵化炉温度：60℃ 进样针温度：80℃ 孵化时间：30min 色谱条件 色谱柱： TR-V1(30 mx0.32 mm×1.8 um)柱温：40℃(20 min)， 10℃ /min 到 120℃(0min)，30℃ /min 到250℃(5 min) 进样口温度：200℃ 载气：氮气(99.999%)，恒流模式，1.5mL/min FID：检测器温度：250℃，载气流速：35mL/min， 样品前处理 称取样品约0.1g(精确至1mg) 于 10mL顶空瓶中，加入1.0g氯化钠，加水10mL，立即盖上瓶盖轻轻摇匀，待 GC 分析。 标准品色谱图及样品加标色谱图 图1.15种发发性有机物的标准溶液色谱图 图2.样品及样品加标色谱图 配制混合标准溶液，采用上述方法分别进样分析，考察各组分的线性。实验结果表明15种组分线性关系良好， 在测试的浓度范围内线性相关系数均大于0.999(见表1)。同时以三倍信噪比计算各组分检出限，各组分检出限在0.01-0.25 mg/kg 之间。 表1.保留时间、线性及检出限数据 序号 化合物 保留时间 线性范围 线性方程 R2/% 检出限 /min ng/L /mg/kg 1 1，1-二氯乙烯 4.93 50-2000 Y=-0.0438+0.0008*X 0.9998 0.10 2 二氯甲烷 6.04 50-2000 Y=-0.0121+0.0002*X 0.9991 0.25 3 1，1-二氯乙烷 7.84 50-2000 Y=-0.0485+0.0010*X 0.9999 0.08 4 三氯甲烷 11.11 50-2000 Y=-0.0079+0.0003*X 0.9992 0.25 5 1，2-二氯乙烷 13.49 50-2000 Y=0.0068+0.0012*X 0.9991 0.25 6 苯 14.08 10-500 Y=-0.0152+0.0003*X 0.9992 0.10 7 三氯乙烯 17.91 50-2000 Y=-0.0585+0.0009*X 0.9998 0.18 8 甲苯 24.55 10-500 Y=0.0120+0.0023*X 0.9993 0.08 9 四氯乙烯 26.08 50-2000 Y=-0.0785+0.0011*X 0.9991 0.08 10 乙苯 28.25 10-500 Y=0.0079+0.0030*X 0.9991 0.05 11 间、对-二甲苯 28.46 10-500 Y=0.0072+0.0031*X 0.9991 0.05 12 苯乙烯 29.06 10-500 Y=0.0078 +0.0030*X 0.9992 0.05 13 邻-二甲苯 29.11 10-500 Y=0.0091+0.0024*X 0.9995 0.05 14 异丙苯 29.46 50-2000 Y=-0.2019 +0.0036*X 0.9999 0.01 实际样品测试及加标回收 于超市中购买沐浴露、洗发露、护发素及脸部护理乳液共6种样品，采用本方法进行检测。实验结果表明：6类样品中均未检测出所测试的15种挥发性有机溶剂。 同时本实验取脸部护理样品，分别进行3种不同水平的加标回收率实验，加标浓度为0.1、0.5、1.0 mg/L(苯系物加标浓度分别为0.05、0.10和0.20mg/L)，考察15种挥发性有机溶剂的加标回收情况。实验结果表明各组分的加标回收率均在89.8-109.8%之间，符合日常分析检测的要求。对 0.5mg/L加标水平做5个平行样品，各化合物RSD 在0.9-5.2%之间(表2)。 总结 本方法采用 Thermo Fisher Scientific 全新一代 TRACE 1310 GC和 TriPlus RSH 进行实验，能够完全满足检测灵敏度，精密度的要求。同时本方法前处理简单快速，加标回收率高，仪器检测灵敏度高，线性范围良好。 表2.加标回收率及 RSD 数据(n=5) 序号化合物 水平1 水平2 水平 3 RSD % % % % 1 1，1-二氯乙烯 94.3 97.8 99.7 1.1 2 二氯甲烷 109.3 105.1 107.9 2.4 3 1，1-二氯乙烷 109.8 96.9 103.0 2.1 4 三氯甲烷 101.9 102.4 99.3 3.2 5 1，2-二氯乙烷 106.7 103.6 98.6 2.2 6 苯 96.4 98.2 105.5 3.7 7 三氯乙烯 106.3 101.4 103.7 3.1 8 甲苯 101.2 96.5 97.8 2.6 9 四氯乙烯 94.1 97.4 98.3 1.2 10 乙苯 102.9 105.3 97.1 2.1 11 间、对-二甲苯 103.1 99.5 95.6 1.6 12 苯乙烯 102.4 97.5 89.8 4.5 13 邻-二甲苯 108.9 96.2 93.6 5.2 14 异丙苯 96.8 102.1 103.4 0.9 ( 参考文献 ) ( [1]许瑛华，朱炳辉，钟秀华.顶空气相色谱法测定化妆品中15种挥发性有机溶剂机留[J].色谱，2010， 28(1 ) ： 7 3-77. ) ThermoFisherSCIENTIFIC 化妆品生产中普遍使用有机溶剂，通常用于溶解和分散香精、杀菌防腐剂、油脂、表面活性剂、营养剂及颜料等组分。另外，在化妆品原材料加工过程中亦可能会带入一些有毒的有机溶剂。《化妆品卫生规范(2007)》中明确规定：苯、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷类、二氯乙烯类、四氯乙烯等有机溶剂禁止用于化妆品生产[1-2]。目前，国内化妆品中挥发性有机溶剂的标准测定方法仍处于验证研究阶段。本文采用赛默飞最新推出的TRACE 1310 GC 气相色谱和TriPlus RSH 三合一样品处理平台进行实验，采用顶空气相色谱法测定化妆品中的15 种挥发性有机物，方法灵敏准确，简单可行。