碳化硼中微波消解碳化硼检测方案(微波消解仪)

MT-522-201908 微波消解碳化硼 1前言 碳化硼，别名黑钻石，分子式为 B4C， 通常为灰黑色微粉。是已知最坚硬的三种材料之一(其他两种为金刚石、立方相氮化硼)，用于坦克车的装甲、避弹衣和很多工业应用品中。不受热氟化氢和硝酸的侵蚀，溶于熔化的碱中，不溶于水和酸。由于制备手段的因素，碳化硼容易形成碳缺陷，导致硼碳比在很大的范围内变化而不影响其晶体结构，这往往导致其理化性能的降低。这种缺陷往往难以通过粉末衍射分辨，常常需要化学滴定以及能量损失谱确定。为了对其成分进行分析，采用微波消解的方法进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 TANKPLUS 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)，硫酸(98%)，氢氟酸(40%) 3实验方法 3.1样品制备 将样品粉碎成粉末，样品颗粒度越小消解难度越低。 3.2微波消解样品 碳化硼样品消解比较困难，通过查阅资料，我们采用硝酸+硫酸+氢氟酸的混酸体系来进行实验。取样品0.1g(精确至0.1mg)，加入4mL硫酸，再缓慢加入4mL硝酸和2mL氢氟酸，静置10min 左右，组装消解罐进行实验，参数如下： 阶段 温度/℃ 升温时间/min 压力/MPa 保温时间/min 1 150 8 2 2 2 180 3 3 2 3 220 6 3 30 实验结束，待冷却至室温后取出消解罐，转移至通风橱中打开，样品未完全溶解。 3.3优化实验参数 实验发现3.2的参数可以将碳化硼样品部分溶解，修改部分参数重新进行实验。取样品0.1g(精确至0.1mg)，加入5mL硫酸，再缓慢加入4mL 硝酸和2mL氢氟酸，静置10min左右，组装消解罐进行实验 阶段 温度/℃ 升温时间/min 压力/MPa 保温时间/min 150 8 2 2 180 3 3 3 220 6 3 60 实验结束后，冷却后取出消解罐，碳化硼样品可完全消解。 将实验的最高温度提高至230℃，可将实验时间缩短 20min 左右。 3.4取样量 样品反应温度较高，在取样量0.1g时，230℃压力接近 3MPa ， 为保证实验安全性，建议取样量应控制在0.1g以内。 4结果与讨论 碳化硼样品可完全消解，最高压力 2MPa 以内。取样量0.1g，需要在220℃消解1个小时，增加最高消解温度，可适当缩短反应时间，当温度为230℃时 ， 40min 可将样品消解，最高压力上升至2.6MPa. 注意事项 消解完成后需进行赶酸处理，硫酸沸点较高无法通过赶酸去除，主要是去除氢氟酸，防止腐蚀玻璃器皿。碳化硼结构不同反应所需的条件也不同，应根据样品的实际情况选择最佳方案。硫酸沸点较高无法通过赶酸去除。硝酸与氢氟酸中均含有大量的水，在与硫酸混合时会放出热量，应缓慢加入。 -- -- 碳化硼，别名黑钻石，分子式为B4C，通常为灰黑色微粉。是已知最坚硬的三种材料之一（其他两种为金刚石、立方相氮化硼），用于坦克车的装甲、避弹衣和很多工业应用品中。不受热氟化氢和硝酸的侵蚀，溶于熔化的碱中，不溶于水和酸。由于制备手段的因素，碳化硼容易形成碳缺陷，导致硼碳比在很大的范围内变化而不影响其晶体结构，这往往导致其理化性能的降低。这种缺陷往往难以通过粉末衍射分辨，常常需要化学滴定以及能量损失谱确定。为了对其成分进行分析，采用微波消解的方法进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。