海产品中Zn元素检测方案(ICP-MS)

实验样品制备 结果 NexION 300/350ICP-MS分析肉类和海产品中多种元素 介绍 章 了解食品中的各类元素含量非常重要，无论是与营养元素还是毒性元素。营养元素原本就是食品的构成物质，有些则是人为添加用以保健。毒性元素因环境或生产过程污染而进入食品中。通常我们希望，毒性元素含量越低越好；而营养元素含量在最佳水平：既不会太高，可能产生毒性，也不会太低，不能提供充足的营养。因此，分析的食物中各种元素含量，需要仪器具备常量与痕量分析的能力。 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)能够同时测量多种元素和极宽的测量范围，非常适用于食品分析。ICP-MS超低的检出限使其能对痕量级污染物进行定量分析，如Pb， As， Se和Hg：而常量级的营养元素，如Ca， Mg， K， Na也可以定量测量，通过ICP-MS的电子稀释功能所提供的9个数量级的线性范围。然而，食品中的元素分析仍有许多困难需要克服，如复杂基体的样品，样品溶液中高含量的溶解固体，以及众多干扰。使用优良的仪器设计和适当的仪器条件， ICP-MS能克服这些问题，轻松应对食物样品分析，如文献资料[1]描述。本次实验重点是对肉类和海产品分析，这些食物富含蛋白质对身体发育和修复都很重要。 NIST@8414牛肉和NIST@2976贻贝用于本次实验。每种标准物质取0.5-0.6g至预先洗净的微波消解罐(聚四氟乙烯材质)中，平行取样，加入5mL硝酸(Fisher科技公司，优级纯HNO，)和2mL的过氧化氢(Fisher科技公司，优级纯 H，O，)。消化程序分为30min加热和15min冷却，见表1。样品消解后，用去离子水稀稀至50mL， 溶液澄清透明，说明样品已完全消解。分析过程中无需再稀释。金标液添加至所有溶液中作汞稳定剂，最终浓度为200ug/L。试剂空白同样品制备过程。 表1六种NIST°食品类标准物质消解程序 步骤 功率(W) 升温时间(min) 保持时间](min) 1 500 1 4 2 1000 5 5 3 1400 5 10 4 (冷却) 0 一 15 仪器条件 本次试验所有数据是在带自动进样器的NexlON300X型ICP-MS常规参数下分析得到。仪器运行参数见表2。 表2本次实验中ICP-MS仪器工作 雾化器 Glass concentric 雾室 Glass cyclonic 接口锥 Nickel 等离子体气流量 18.0 L/min 辅助气流量 1.2 L/min 雾化气气流量 0.98 L/min 样品提升速率 300 uL/min RF功率 1600 W 积分时间 0.5秒 (As， Se， Hg为1.5秒) 样品读数次数 3 通用池技术TM* 碰撞模式(KED) *表示PerkinElmer专利技术 校准 标准物质的待测元素校准曲线，由PerkinElmer纯度级的单元素和多元素标准溶液配制，稀释液用10%HNO，溶液。金标液添加至所有溶液中作汞稳定剂，最终浓度为200ug/L。然而，需要注意的是要每种食品类标准物质的各类元素含量互不相同。因此，我们只定量分析那些有定值参考的元素。校准曲线配制范围是根据待测元素的预期 浓度：高含量的营养元素，钾(K)或钠(Na)；低/中含量必需元素，比如锰(Mn)或铁(Fe)；痕量/超痕量污染物元素如铅(Pb)或汞(Hg)。 根据待测元素的定值含量，配制了包括所有待测元素含量范围的由5条校准曲线。分别是： 1.高含量的营养元素：0-300 ppm 2.中含量的必需元素：0-20 ppm 3.低含量的微量必需元素：0-2 ppm 4.痕量级的有害元素：0-200 ppb 5.超痕量级的有害元素： 0-20 ppb 图1一图5每种含量范围的代表元素校准曲线。 除待测元素用多元素混合标准溶液，内标元素如Li，Sc， Ge， In和Tb也使用混合标准溶液，其质量范围覆盖全谱，通过三通接头在线添加至校准，空白和样品溶液中。内标溶液中添加一些醋酸以匹配样品溶液中未消解完全的有机物残留。 图1.23Na校准曲线(0-300ppm) 图2.3P校准曲线(0-20ppm) 取平行样的NIST@8414牛肌肉和NIST@2976贻贝定量分析结果按类型逐一列表，见表3-表4。每个样品的所有元素均使用动能甄别(KED)模式测定，氦气作碰撞气。参考值列中的数字在括号()内的不是准确定值，仅用于参考。数据显示测量结果与证书定值很好吻合，特别是那些有已知质谱干扰的元素。那些测量结果在证书定值范围外的元素很大可能是受到的环境污染，也可能在样品制备过程中受到影响。 图3.54Fe校准曲线(0-2ppm) 表3 NexION 300 ICP-MS 测试NIST°8414 牛肉结果 63Cu校准曲线相关系数=0.99999 图4.63Cu校准曲线(0-200PPb) 图5.78Se校准曲线(0-20ppb) 元素质量数 证书定值(amu) (mg/kg) 测定结果(mg/kg) B 11 0.6±0.4 0.4 Na 23 2100±80 2000 Mg 26 960±95 960 Al 27 1.7±1.4 1.6 P 31 8360±450 7250 S 34 7950±410 6820 K 39 15170±370 14180 Ca 44 145±20 143 V 51 (0.005) 0.006 Cr 52 0.071±0.038 0.092 Fe 54 71.2±9.2 71.2 Mn 55 0.37±0.09 0.44 Co 59 0.007±0.003 0.014 Ni 60 0.05±0.04 0.05 Cu 63 2.84±0.45 2.81 Zn 66 142±14 140 As 75 0.009±0.003 0.011 Se 78 0.076±0.010 0.11 Sr 88 0.052±0.015 0.081 Mo 98 0.08±0.06 0.08 Cd 111 0.013±0.011 0.013 Sn 118 一 0.14 Sb 121 (0.01) 0.01 Ba 137 (0.05) 0.04 Hg 202 0.005±0.003 0.003 Pb 208 0.38±0.24 0.34 TI 205 - 0.002 Th 232 <0.00008 U 238 <0.00002 表5 NexION 300 ICP-MS 测试NIST 2976 贻贝结果 元素 质量数 证书定值 测定结果(amu) (mg/kg) (mg/kg) B 11 一 27.5 Na 23 (35000±1000) 35000 Mg 26 (5300±500) 4800 Al 27 (134±34) 149 P 31 (8300) 6900 S 34 (19000) 16000 K 39 (9700±500) 9700 Ca 44 (7600±300) 7400 V 51 一 0.87 Cr 52 (0.50±0.16) 0.50 Fe 54 171.0±4.9 190 Mn 55 (33±2) 40 Co 59 (0.61±0.02) 0.67 Ni 60 (0.93±0.12) 0.87 Cu 63 4.02±0.33 3.91 Zn 66 137±13 145 As 75 13.3±1.8 16.4 Se 78 1.80±0.15 2.52 Sr 88 (93±2) 79 Mo 98 0.56 Cd 111 0.82±0.16 0.88 Sn 118 (0.096±0.039) 0.103 Sb 121 0.011 Ba 137 一 0.61 Hg 202 0.061±0.0036 0.058 Pb 208 1.19±0.18 1.06 TI 205 (0.0013) 0.003 Th 232 (0.011±0.002) 0.012 U 238 - 0.22 本次实验表明PerkinElmer公司的NexlON 300X型ICP-MS能够对常量元素与低含量/痕量元素同时进行测量，而无需稀释样品。独特的离子传输设计能够有效消除沉积，从而在分析复杂基体样品时获得优异的长期稳定性，和叹微量元素分析更准确的结果。 这项工作表明PerkinElmer能力的NexlON 300/350X等离子有效衡量宏观营养元素在同一分析作为底层运行元素，而无需稀释样品。NIST8414牛肌肉和NIST2976贻贝定量分析结果与证书定值良好的吻合性，显示了仪器的测量准确性。独特的离子传输设计能够有效消除沉积，从而在分析复杂基体样品时获得优异的长期稳定性，和对微量元素分析更准确的结果。 ( 参考文 献 ) ( 1. "The D etermination of T o xic， Essential， and N utritional Elements in Food Matrices Using t he N exION 300/350 IC P -MS"， Per k inElmerApplication Note. ) 要获取全球办事处的完整列表，请访问http：// www.perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs 版权所有 ◎2014， PerkinElmer， Inc. 保留所有权利。PerkinElmer@ 是PerkinElmer， Inc. 的注册商标。其它所有商标均为其各自持有者或所有者的财产。 CHN_ 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)能够同时测量多种元素和极宽的测量范围，非常适用于食品分析。ICP-MS超低的检出限使其能对痕量级污染物进行定量分析，如Pb，As，Se和Hg；而常量级的营养元素，如Ca，Mg，K，Na也可以定量测量，通过ICP-MS的电子稀释功能所提供的9个数量级的线性范围。然而，食品中的元素分析仍有许多困难需要克服，如复杂基体的样品，样品溶液中高含量的溶解固体，以及众多干扰。使用优良的仪器设计和适当的仪器条件，ICP-MS能克服这些问题，轻松应对食物样品分析。本次实验重点是对肉类和海产品分析，这些食物富含蛋白质对身体发育和修复都很重要。