纯有机基体中链甘油三酸酯中铜含量检测方案(原子吸收光谱)

thermoscientific Thermo SCIENTIFIC iCE 3500 石墨炉法直接进样测试纯有机基体中链甘油三酸酯中铜含量 李晓丽，荆淼 痕量元素分析与无机质谱赛默飞世尔科技(中国)有限公司应用开发中心 1.简介 中链甘油三酯简称(MCT)，是半合成的天然功能性油脂，凝固点低，室温下为液体，粘度小。与大豆油比较，完全是无臭、无色的透明液体。与普通的油脂和氢化油脂相比，中链甘油三酯不饱和脂肪酸的含量极低，氧化稳定性非常好。该产品可广泛应用于药品、食品、保健品及化妆品等方面。 在食品添加剂工业中，中链甘油三酯可以作为食用香精和色素的溶剂和载体；在焙烤食品加工中，常和便宜的植物油搭配在一起，用作防粘剂；纯的中链甘油三酯或同植物油的混合油也常用作香肠压模的润滑剂和脱模剂；中链甘油三酯还能用于处理各种脂溶性维生素、颜料和抗氧化剂；在食品加工工业中还用来代替易氧化的乳脂，制作牛乳甜酒和奶酪仿制品；另外，中链甘油三酯还能代替矿物油用作食品加工机械的润滑油。 中链甘油三酯由于其高能、易吸收，在家禽、家畜饲养中有广泛应用。 中链甘油三酯通常可作为手术后、感染和皮肤烧伤病人的专用食品，还可用于那些患有脂肪吸收不良，艾滋病人和癌症病人、糖尿病人的食品，可用于治疗前列腺增生、消散胆石、降低胆固醇、防治高血脂症等。 本文采用 iCE3500 原子吸收光谱仪，通过对仪器条件、石墨炉加热程序等内容进行了研究和优化，详细地介绍了使用甲基异丙基酮(MIBK)作为溶剂，测试中链甘油三酸酯中铜元素石墨炉测量方法的研究报告。 ( 参考标准：国家食品药品监督管理局标准 YBH03422008 ) 2.1 iCE3500 原子吸收光谱仪仪器介绍 iCE3500 原子吸收光谱仪具有专利的 Stockdale 双光束系统，采用中阶梯光栅二维色散系统进行分光，是目前灵敏度最高的原子吸收光谱仪，其主要特点包括： ·气灯和塞曼联合背景校正，有效扣除包括结构背景在内的背景干扰 ·火焰石墨炉软件一键式切换，无需人工参与任何部件的移动，保证机械稳定性和光学稳定性独家长寿命石墨管，保证2800℃条件下使用2000次，使用成本大大降低 。石墨炉可视进样系统，清晰观察样品灰化原子化全过程 ·具有最高的温度，最快的升温速率，保证包括高温元素在内的高灵敏度的分析 2.2方法提要 中链甘油三酸酯采用甲基异丁基酮(MIBK)溶解后，按照选定的仪器参数条件和优化后的石墨炉加热程序，采用标准加入法，有效地去除了基体组份影响，从而准确地进行了中链甘油三酸酯中铜元素含量的测定。 2.3试剂 ·甲基异丁基酮(国药集团)；铜(Cu)标准溶液，1000 ug/mL(CONOSTAN)； 2.4实验设备及器皿 iCE 3500 原子吸收光谱仪(Thermo Scientific)； ·空心阴极灯(Thermo Scientific)； · Coated 涂层石墨管(Thermo Scientific ) 超纯水机( Fisher Scientific)； ·20~100 uL、200~1000 uL 微量移液器(Fisher Scientific)； ·50 mL HPDE 容量瓶(NALGENE)， 14mL PP 离心管：(CORNING)； 2.5标准溶液制备 铜标准对照储备液： 准确移取 1000 ug/mL铜标准溶液 1 mL 于50mL HPDE 容量瓶中，加入甲基异丁基酮定容至50mL，摇匀；再精密量取 0.25 mL 此溶液于 50 mL HPDE 瓶量瓶中，加入甲基异丁基酮定容至50mL，摇匀，此溶液即为含铜 0.1 ug/mL 准确称取4份中链甘油三酸酯各2g于14mL离心管( Corning)中，分别加入少量甲基异丁基酮溶解，分别加入铜标液(0.1 ug/mL)0 mL、1mL、2 mL、4mL，再分别用甲基异丁基酮定容至10mL，摇匀即得。建议：由于 iCE3500 原子吸收光谱仪配备了高精度进样的自动进样器并具有自动稀释功能，用户也可以仅配制单一浓度为40ng/mL 的铜标准工作液，通过 SOLAAR 操作软件自动完成相应浓度的标准加入进样设置。 2.6样品制备 精密称取试验品2g，甲基异丁基酮定容至10mL，摇匀即得。同法制得空白试样。 2.7方法优化 分析波长：324.8nm， 光谱通带：0.2nm； 测量方式：峰高，背景校正：塞曼； 图A SOLAAR 操作软件光谱仪参数界面 石墨管类型：涂层石墨管，样品注入温度：25℃； 干燥1温度：60℃，斜坡升温4秒保持时间20秒，升温速率：10℃/秒，通气 0.2 L/min； 干燥2温度：80℃，斜坡升温2秒保持时间30秒， 升温速率：10℃/秒，通气0.2 L/min； 灰化温度：1200℃，斜坡升温7秒保持20秒， 升温速率：150℃/秒，通气0.2 L/min； 原子化温度：2400℃，原子化时间3秒， 升温速率：直接升温，通气0.0 L/min； 除残温度：2600℃，除残时间3秒，通气0.2 L/min； 标准加入曲线：0.00 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、40 ng/mL， 手动稀释方式； 曲线拟合方式：最小线性二乘法； 进样体积：20uL 2.8分析结果 标准曲线信息 曲线方程：Y=0.0326X+0.0099，回归系数0.9992。 根据标准曲线计算，铜的特征浓度为 0.011 ng/mL，样品前处理倍数为5(2g→10mL)，因此在当前仪器条件和分析参数情况下，该方法能够准确定量的下限计算为MDL=0.011*5=0.055 mg/Kg。 图B SOLAAR 操作软件石墨炉升温参数界面 测量结果及精密度 实验选取了3份中链甘油三酸酯样品做为实验样品进行了测量，2份用于加标回收测试，实验结果表明回收率控制在93.4%~104.0%之间 表2.各元素的 PDE、AET及内控限度 样品 称样量 体积 吸光度溶液浓度 加入量 回收率 样品含量 (g) (mL) ( Abs) (ug/L) (ug/L) ( (%) mg/kg) 1 2.0008 10 0.013 0.9457 0 0.047 (

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