硅粉(Microsilica 或 Silica Fume),也叫微硅粉、硅灰,是工业电炉在高温熔炼工业硅及硅铁的过程中,随废气逸出的烟尘经特殊的捕集装置收集处理而成。在逸出的烟尘中,SiO2含量约占烟尘总量的90%,颗粒度非常小,平均粒度几乎是纳米级别,故称为硅粉。
为了检测硅粉中的重金属含量,可采用微波消解的方法对其进行前处理,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于AAS、ICP等对痕量重金属元素的准确快速测定。
MT-107-201908 微波消解硅粉 1前言 硅粉(Microsilica 或 Silica Fume),也叫微硅粉、硅灰,是工业电炉在高温熔炼工业硅及硅铁的过程中,随废气逸出的烟尘经特殊的捕集装置收集处理而成。在逸出的烟尘中, SiO2含量约占烟尘总量的90%,颗粒度非常小,平均粒度几乎是纳米级别,故称为硅粉。 为了检测硅粉中的重金属含量,可采用微波消解的方法对其进行前处理,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于 AAS、ICP等对痕量重金属元素的准确快速测定。 2仪器与试剂 2.11仪器 新仪 TANK PLUS 微波消解仪,TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一),移液管等。 2.2试剂: 硝酸(68%)、氢氟酸(40%) 3实验方法 3.1样品制备 样品颗粒较小,更有利于消解处理。 3.2消解条件的探究 硝酸是重金属消解最常用的酸,也是很多消解实验的基础酸。而氢氟酸能有效地使硅酸盐变成可挥发的 SiF4, 而留下其他要测量的元素。少量 HF 与其他酸相结合使用,可有效地 防止样品中待测元素形成硅酸盐。我们采用硝酸与氢氟酸的混合酸进行行解实验。 3.2.1;混酸比例 取 0.1g(精确至0.1mg)样品,用不同的混酸体系按照以下参数进行消解: 阶段 温度/℃ 压力/psi 升温时间/min 保温时间/min 200 350 15 20 硝酸:氢氟酸=3:1 硝酸:氢氟酸=1:3 当硝酸与氢氟酸的比例为1:3的时候效果最佳。 4实验结论 经过实验,推荐硅粉使用硝酸和氢氟酸,比例为1:3,消解温度200℃,消解实验在30~40min , 取样量在0.1左右,消解效果最佳。 注意事项 1)消解完成后需赶酸去除 HF, 以防对玻璃仪器的腐蚀。 2)氢氟酸对人体伤害较大,应做好防护,加酸步骤在通风橱中进行。 3)氢氟酸会与样品剧烈反应,应缓慢添加,防止止剂溅出。 -- -- 硅粉(Microsilica 或 Silica Fume),也叫微硅粉、硅灰,是工业电炉在高温熔炼工业硅及硅铁的过程中,随废气逸出的烟尘经特殊的捕集装置收集处理而成。在逸出的烟尘中,SiO2含量约占烟尘总量的90%,颗粒度非常小,平均粒度几乎是纳米级别,故称为硅粉。为了检测硅粉中的重金属含量,可采用微波消解的方法对其进行前处理,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于AAS、ICP等对痕量重金属元素的准确快速测定。
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上海新仪微波化学科技有限公司为您提供《烟尘中重金属检测方案(微波消解仪)》,该方案主要用于废气中颗粒物检测,参考标准--,《烟尘中重金属检测方案(微波消解仪)》用到的仪器有赶酸器