芘中含量分析检测方案(液质联用仪)

ApplicationNote： CM0039 NL：5.94E5TICMSO1Part of Thermo Fisher Scientific 气相色谱串联四极杆质谱法分离分析16种多环芳烃 明红王勇为 赛默飞世尔科技(中国)公司色谱质谱部 1.引言： 多环芳烃是指具有两个或两个以上苯的一类有机化合物。多环芳烃是分子中含有两个以上苯环的碳氢化合物，包括萘、蒽、菲、芘等150余种化合物。英文全称为polycyclic aromatic hydrocarbon， 简称PAHs。有些多环芳烃还含有氮、硫和环戊烷，常见的具有致癌作用的多环芳烃多为四到六环的稠环化合物。国际癌研究中心(IARC) (1976年)列出的94种对实验动物致癌的化合物。其中15种属于多环芳烃，由于苯并[a]芘是第一个被发现的环境化学致癌物，而且致癌性很强，故常以苯并(a)芘作为多环芳的代表，它占全部致癌性多环芳烃1%-20%。其中四，五和六环多环芳烃比二，三和七环的多环芳烃有更强的致癌作用。二级质谱由于抗基质干扰能力强，特别适合于复杂样品中多组分的痕量分析，本文即采用四极极串联气质分析16种多环芳烃。 图1：苯并[a]芘的结构 2.实验部分 2.1仪器与试剂 Quantum GC气相色谱三重四极串联质谱仪(赛默飞世尔科技Thermo Fisher Scientific公司)。配置有E源(+/-CI源)， Trace GC Ultra 2000气相色谱系统，配分流/不分流进样口。 Triplus自动进样器。色谱柱为TR5-MS柱：0.25mm x 30m， 0.25um.。多环芳烃标准品有山东省出入境检验检疫局提供，其它实际为色谱纯。 2.2仪器条件 色谱条件：分流/不分流进样口，270℃；不分流进样， 1min；载气为高纯氦气， 1.2mL/min， 恒流；程序升温，起始70℃维持1min，然后以25℃/min升温至140℃，再以10℃/min升温至240℃，最后以5℃/min升温升温到300℃，保持5分钟。传输线温度：280℃。质谱条件：Close El源，正离子模式；离子源温度为250℃；发射电流为25uA；碰撞气压力为1.5mTorr； SRM扫描模式，质谱条件见表1。 表116种多环芳烃的二级质谱条件 3.1方法优化 由于多环芳烃的结构非常稳定，有些结构必须使用较高的碰撞能量才能进行有效的碎裂，否则难以打碎，见图2。通过子离子二级全扫描优化碰撞能量可以确定每个化合物SRM质谱条件(母离子-子离子-碰撞能量)见表1，在该条件下运行样品可得到16种多环芳 图1.荧蒽(Fluoranthene)的子离子二级全扫描质谱图碰撞能量 CE=40V 5.74E7TIC MSPAH-MRM-final 图216种多环芳烃的SRM分离色谱质谱图 3.2方法灵敏度 Quantum GC串联质谱通过采用二级质谱方法可以有效消除基质干扰，提高灵敏度，图3显示的是16种多环芳烃1ppb的SRM色谱图. In addition to these offices. Thermo FisherScientific maintainsa network of represen-tative organizations throughout the world. 赛默飞世尔科技 上海 上海浦东新金桥路27号6号楼 电话：86-21-6865 4588 传真：86-21-64457830 图3： 1ppb的的SRM色谱图和质谱图 北京 3.3样品检测 北京市东城区安定门东大街28号 雍和大厦西楼702-715室 用该方法对食品样品中多环芳烃检测，可监测<1ppb的含量(实际检实0.8ppb)。 电话： 86-10-84193588 传真：86-10-8419 3589 广州 4结论 广州东风中路410-412号 健力宝大厦3003-3004室 ( 采用Quantum GC 四极杆串联质谱分析16种多环芳烃灵敏度高，分离效果好，分析速度快，抗干扰能力强，是分析复杂样品中多组分痕量分析的理想的分析工具。 ) 电话：86-20-8348 7138 传真： 86-20-8348 6621 服务热线： 800 8105118 4006505118 参考文献： www.thermo.com analyze.cn@thermofisher.com ( [1].安华娟，郑存江，刘清辉，马军"气相色谱-质谱多级质谱测定水中的多环芳烃"现代科学仪器2007， 3： 92-94 ) 多环芳烃是指具有两个或两个以上苯的一类有机化合物。多环芳烃是分子中含有两个以上苯环的碳氢化合物，包括萘、蒽、菲、芘等 150余种化合物。英文全称为polycyclic aromatic hydrocarbon，简称PAHs。有些多环芳烃还含有氮、硫和环戊烷，常见的具有致癌作用的多环芳烃多为四到六环的稠环化合物。国际癌研究中心（IARC）（1976年）列出的94种对实验动物致癌的化合物。其中15种属于多环芳烃，由于苯并[a]芘是第一个被发现的环境化学致癌物，而且致癌性很强，故常以苯并(a)芘作为多环芳的代表，它占全部致癌性多环芳烃1%-20%。其中四，五和六环多环芳烃比二，三和七环的多环芳烃有更强的致癌作用。二级质谱由于抗基质干扰能力强，特别适合于复杂样品中多组分的痕量分析，本文即采用四极杆串联气质分析16种多环芳烃。采用Quantum GC 四极杆串联质谱分析16种多环芳烃灵敏度高，分离效果好，分析速度快，抗干扰能力强，是分析复杂样品中多组分痕量分析的理想的分析工具。