酸奶中2,3-丁二酮检测方案(吹扫捕集)

利用动态顶空和固相微萃取 (SPME)测试酸奶中挥发性物质 Application Note食品风味 摘要 本应用将比较动态顶空和固相微萃取(SPME)进样技术用于检测普通酸奶中的挥发性成分。酸奶已经问世多年，健康益处众所周知。随着希腊酸奶的问世，酸奶的受众群体和消费也越来越多。酸奶是一种非常健康的食物。它含有牛奶中的营养成分，如钙、镁、钾和维生素B-2和B-12。此外，酸奶有益于含有助消化的细菌。由于所有这些好处，许多食品公司对销售酸奶产品越来越感兴趣。因此，酸奶的分析对于创造一种可以销售的产品来说是必不可少的。 实验介绍： 动态顶空进样是一种完全式的进样技术，它将样品的顶空部分吹扫到分析捕集阱上，并将捕集的物质解吸到气相色谱/质谱仪 (GC/MS)中。动态顶部部分比静态顶部更敏感，因为顶部空间在动态采样期间被扫描一段可编程的时间并在捕集阱上捕获，而静态顶部空间分析是在单个扫描中去除特定体积的顶部空间气体，然后不需要浓缩后进入 GC/MS 进行分析。正是由于这个原因，我们选择了动态顶空。 SPME是另一种顶空萃取方法。SPME 是一种非穷举式进样方法，它把样品顶部空间暴露在有固定相涂层的纤维中。所选择的相涂层是基于待测分析物的性质进行选择的。虽然 SPME 是一种非穷举技术，但由于相涂层的可选择性，它可以是更好的取样挥发性化合物的方法。 本研究采用动态顶空法和 SPME 法对去离子水中10%纯酸奶溶液进行采样。每种技术将对样品体积进行比较。接下来，将分析重复样品，以确定挥发性化合物采样和每个采样方法的重现性。 实验部分： 安捷伦 7890GC/5975MS中装有 Rxi-624Sil MS 30mx 0.25mmlD x1.4um柱。本研究的第一部分将GC/MS 系统与 Evolution 吹扫捕集浓缩器和 Centurion WS 自动进样器连接。Centurion WS 自动进样器配置有专门用于动态顶部空间取样的两段针。SPME 取样采用 2cm 长的50/30um二乙烯基苯/羧基苯/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS)包覆纤维，采用安装在 GC 顶部的 FLEX 自动进样平台。从一种采样技术切换到另一种采样技术是很容易的。表1和表2分别显示动态顶空和 SPME 采样参数。表3概述了每种采样技术的 GC/MS 参数。 Table 1： 动态顶空参数 Table 2： SPME取参参数 GC/MS Agilent 7890A/5975C inert XL Headspace Agilent 7890A/5975C inert XL SPME 进样 Split/Splitless Split/Splitless 进样口温度 250°℃ 250°℃ 进样口压力 12.153 psi 12.153 psi 分流模式 Split Pulsed Splitless 进样脉冲压力 NA 50 psi until 2 min PurgeFlow to Split Vent NA 2ml/min at 2.01 min 分流比 40：1 NA 色谱柱 Rxi-624Sil MS 30m x0.25mm I.D. 1.4pmfilm thickness Rxi -624Sil MS 30m x0.25mm I.D. 1.4pmfilm thickness 升温程序 45℃ hold for 1 min， ramp 15℃/min to 45℃ hold for 1 min， ramp 15℃/min to 300°C， hold for 5 min， 23 min run time 300℃， hold for 5 min， 23 min run time 柱流速 1mL/min 1mL/min 载气 Helium Helium 总流速 44mL/min 6mL/min 离子源温度 230°C 230°℃ 四级杆温度 150°C 150°C MS 传输线温度 180°C 180°℃ 扫描范围 m/z 30-350 m/z 30-350 扫描 4.4 scans/sec 4.4 scans/sec 溶剂延迟 0.7 min 0.7 min Table 3： GC/MS 参数 在40毫升小瓶中制备动态顶空样品。每小瓶装三克氯化钠。接下来，用去离子水中制备10%纯酸奶溶液。在制备的40毫升小瓶中加入5种不同体积的酸奶溶液。测试体积为1、2、3、4和5毫升。最后，测试了四个5毫升酸奶溶液样品，以确定实验的重现性。样本体积比较结果如表4所示。实验结果的柱状图如图1所示。表5显示了使用5毫升样品体积的动态顶空取样的实验重现性。实验结果的色谱图如图2所示。 2-乙基己基酯乙酸 Yogurt By Dynamic Headspace Compound Area Count Area Count Area Count Area Count Area Count1ml10% 2ml 10% 3ml 10% 4ml 10% 5ml 10%Sample Sample Sample Sample Sample 乙醛 1687068 2695626 3660514 4289254 4389989 肼甲酰胺 844512 654285 705826 732214 822172 乙醇 123944 105782 110819 104101 148808 丙酮 472547 934630 1012455 1246830 1122587 异丙醇 96403 152904 143700 177548 249141 2，3-丁二酮 126545 155331 171929 178921 157302 2-丁酮 53432 82900 110195 125615 141992 2-戊酮 12715 18145 22702 30889 30369 2，3-戊二酮 57310 66885 88289 93837 89521 3-羟基-2-丁酮 243831 212114 172570 183445 201752 己醛 26290 40815 31123 36754 36875 3-戊醇 21918 21028 21802 22856 26797 2-庚酮 17659 28610 32902 31145 34410 2-乙基-1-己醇 38711 46298 17776 19903 21156 24341 27228 9227 18386 34586 Table 4： 化合物响应 vs.动态顶空样品量 Figure 1： 化合物响应 vs. 动态顶空样品量主状图 Figure 2： 5mL酸奶溶液的动态顶空色谱图 Compound %RSD 乙醛 3.73 肼甲酰胺 6.29 乙醇 11.79 丙酮 6.18 异丙醇 8.57 2，3-丁二酮 4.37 2-丁酮 9.99 2-戊酮 8.69 2，3-戊二酮 6.97 3-羟基-2-丁酮 11.20 己醛 12.58 3-戊醇 12.42 2-庚酮 7.39 2-乙基-1-己醇 6.55 2-乙基己基酯乙酸 25.48 Table 5：动态顶空精确度 在动态顶空采样分析完成后，继续进行实验的 SPME 部分。SPME 样品在20毫升顶空小瓶中制备。每小瓶装三克氯化钠。与顶空样品一样，用去离子水中制备了 10%纯酸奶溶液。将五种不同体积的酸奶溶液添加到制备的20毫升顶空瓶中。测试体积为1、2、3、4和5毫升。接下来，测试4个5毫升酸奶溶液样品，以确定 SPME 取样技术的重现性。样品体积比较结果见表6。实验结果的柱状图如图3所示。表7显示了使用5ml样品体积的 SPME 取样技术的实验重现性。最后，实验结果的色谱图如图4所示。 Compound Area Count1ml 10% Sample Area Count2ml10% Sample Area Count3ml 10%Sample Area Count4ml10% Sample Area Count5ml 10%Sample 丙酮 108844 140015 122436 124420 88749 2，3-丁二酮 130999 184970 183520 185691 162832 乙酸酸 50731 237362 649543 601844 215781 2-戊酮 61239 107089 131869 172291 130687 2，3-戊二酮 277401 397602 525888 658273 544488 3-羟基-2-丁酮 1993015 1725097 1729522 1627752 1247692 丙酸酸 456435 1174629 1130350 899568 495325 3-甲基-2-丁醛 208560 252374 225960 323807 283408 259288 275488 309658 344554 304228 2-甲基-3-戊醇 1-甲氧基-戊烷 132189 136623 123985 128660 88307 2-庚酮 113557 272105 367848 502721 480090 1-丁氧基-2-丙醇 121284 115662 93636 151350 118325 乙醇，2-(2-ethoxyethoxy)- 89276 153099 136010 156164 168852 2-乙基-1-己醇 76886 112159 92015 142992 72850 2-壬酮 225984 304274 353794 511760 536393 壬醛 123981 121354 134187 144739 165451 2-(2-butoxyethoxy) 乙醇 68377 66143 84106 63339 28855 1-[2-(2-emthoxy-1-methylethoxy)-1- 1763985 2772445 2140194 1907612 1734012 methylethoxy}-2-丙醇 Tri(1，2-propyleneglycol)，单甲醚 93327 137122 116406 96845 93112 己内酰胺 102498 136610 116581 83061 71728 155823 131253 99945 106626 67414 丙酸酸，2-甲基-，3-羟基-2，4，4-三甲基戊基酯 176625 157061 97885 109863 77892 2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇二异丁酸酯 424599 310707 306163 315805 262694 邻苯二甲酸二乙酯 75909 83735 72437 75858 79814 Table 6：化合物响应 vs. SPME 样品量 昌 8 18 Compound %RSD 丙酮 8.65 2，3-丁二酮 6.43 乙酸酸 82.54 2-戊酮 7.09 2，3-戊二酮 4.70 3-羟基-2-丁酮 11.74 丙酸酸 47.97 3-甲基-2-丁醛 8.96 2-甲基-3-戊醇 6.21 1-甲氧基-戊烷 14.95 2-庚酮 6.01 1-丁氧基-2-丙醇 27.85 乙醇， 2-(2-ethoxyethoxy)- 9.48 2-乙基-1-己醇 22.00 2-壬酮 6.13 壬醛 11.00 2-(2-butoxyethoxy) 乙醇 24.08 1-[2-(2-emthoxy-1-methylethoxy)-1- 44.75 methylethoxy}-2-丙醇 Tri(1，2-propyleneglycol)， 单甲醚 25.56 己内酰胺 50.69 丙酸酸，2-甲基-，2，2-二甲基-1-(2-羟基-1-甲基乙 21.67 基)丙基酯 丙酸酸，2-甲基-，3-羟基-2，4，4-三甲基戊基酯 18.58 2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇二异丁酸酯 28.18 邻苯二甲酸二乙酯 28.44 Table 7 SPME 精确度 结论： 动态顶空和 SPME 采样技术为酸奶样品提供了非常不同的结果。动态顶空提供了样品中化合物的较不完全的描述。然而，使用该技术检测出的挥发性化合物更多。由于酸奶在水中不可混溶，动态顶空穷举采样法比非穷举 SPME 法具有更高的重复性。另一方面， SPME 进样提供了更多关于酸奶样品中所含含合物的详细信息。动态顶空分析结果表明，5ml样品体积较好。然而，由于使用 SPME 技术缺乏再现性，因此最佳样品体积无法识别。由于这两种进样技术对酸奶样品的成分提供了不同的见解，因此实验要求将指导所选择的取样方法。 References： ( 1. Amarson， Atli. “Yogurt 101： Nutrition Facts and He a lth Benefits”， https： / /authoritynutrition.c om /food s /yog u rt/， J une 8， 201 6 . ) ( 2. Axe， Josh，“10 Proven Benefits of Yogurt"， Food is Medicine， http s：//draxe.com/probiotic-yogurt/， June 8.2016. ) For More Information For more information on our products and services， visit our website www.estanalytical.com/products. EST analytical shall not be liable for errors contained herein or for incidental or consequential damages in connection with this publication. Information，descriptions， and specifications in this publication are subject to change without notice EST Analytical的吹扫捕集系统不仅可以用于环境领域，同时其自动进样器的强大功能，在风味物质分析方面，也可以用其动态顶空技术进行分析和应用。本应用将比较动态顶空和固相微萃取(SPME)进样技术用于检测普通酸奶中的挥发性成分。酸奶已经问世多年，健康益处众所周知。酸奶是一种非常健康的食物。它含有牛奶中的营养成分，如钙、镁、钾和维生素B-2和B-12。此外，酸奶有益于含有助消化的细菌。由于所有这些好处，许多食品公司对酸奶产品的分析越来越感兴趣。动态顶空进样是一种完全式的进样技术，它将样品的顶空部分吹扫到分析捕集阱上，并将捕集的物质解吸到气相色谱/质谱仪（GC/MS）中。动态顶部部分比静态顶部更敏感，因为顶部空间在动态采样期间被扫描一段可编程的时间并在捕集阱上捕获，而静态顶部空间分析是在单个扫描中去除特定体积的顶部空间气体，然后不需要浓缩后进入GC/MS进行分析。正是由于这个原因，我们选择了动态顶空。SPME是另一种顶空萃取方法。SPME是一种非穷举式进样方法，它把样品顶部空间暴露在有固定相涂层的纤维中。所选择的相涂层是基于待测分析物的性质进行选择的。虽然SPME是一种非穷举技术，但由于相涂层的可选择性，它可以是更好的取样挥发性化合物的方法。Compound%RSD乙醛3.73肼甲酰胺6.29乙醇11.79丙酮6.18异丙醇8.572,3-丁二酮4.372-丁酮9.992-戊酮8.692,3-戊二酮6.973-羟基-2-丁酮11.20己醛12.583-戊醇12.422-庚酮7.392-乙基-1-己醇6.552-乙基己基酯乙酸25.48Table 5:  动态顶空精确度Compound%RSD丙酮8.652,3-丁二酮6.43乙酸酸82.542-戊酮7.092,3-戊二酮4.703-羟基-2-丁酮11.74丙酸酸47.973-甲基-2-丁醛8.962-甲基-3-戊醇6.211-甲氧基-戊烷14.952-庚酮6.011-丁氧基-2-丙醇27.85乙醇,   2-(2-ethoxyethoxy)-9.482-乙基-1-己醇22.002-壬酮6.13壬醛11.002-(2-butoxyethoxy) 乙醇24.081-[2-(2-emthoxy-1-methylethoxy)-1-methylethoxy}-2-丙醇44.75Tri(1,2-propyleneglycol),   单甲醚25.56己内酰胺50.69丙酸酸, 2-甲基-, 2,2-二甲基-1-(2-羟基-1-甲基乙基)丙基酯21.67丙酸酸, 2-甲基-, 3-羟基-2,4,4-三甲基戊基酯18.582,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯28.18邻苯二甲酸二乙酯28.44Table 7 SPME 精确度动态顶空和SPME采样技术为酸奶样品提供了非常不同的结果。动态顶空提供了样品中化合物的较不完全的描述。然而，使用该技术检测出的挥发性化合物更多。由于酸奶在水中不可混溶，动态顶空穷举采样法比非穷举SPME法具有更高的重复性。另一方面，SPME进样提供了更多关于酸奶样品中所含化合物的详细信息。动态顶空分析结果表明，5ml样品体积较好。然而，由于使用SPME技术缺乏再现性，因此最佳样品体积无法识别。由于这两种进样技术对酸奶样品的成分提供了不同的见解，因此实验要求将指导所选择的取样方法。欢迎下载原文或来电垂询