纺织品中纤维含量分析检测方案(近红外光谱仪)

结果和讨论 关键词 近红外，棉氨，快速，纺织品，定量分析， Antaris II 摘要 本文举例了使用近红外对混纺织品中棉氨的快速分析方法进行可行性研究。使用传统分析方法对纤维成分定量测定程序烦杂、效率低、成本高，检测结果有时认为误差较大。通过对近红外光谱图进行化学计量学偏最小二乘回归，并结合相关一阶导数或二阶倒数及Norris平滑虑噪的光谱预处理方法，在一分钟就可以得出混纺织品中各种组分含量结果。各组分模型建立后的化学实测值和近红外光谱预测值的相关系数r均在0.90以上，各组分模型的相关性很好，各项成分的校正均方差(RMSEC)均较小；模型预测结果误差符合国家标准《纺织品纤维含量的标识》要求。 引言 随着我国经济的高速发展，人们越来越重视纺织品的质量，纺织产品纤维含量分析是纺织品理化性能检测的重要指标之一。2006年国家质检总局颁布了《关于做好进出口纺织品和服装安全、卫生和反欺诈等项目检验有关工作的通知》，强调了纺织品反欺诈检验监管的重要性和迫切性，特别提出纺织品纤维成分分析是纺织品反欺诈检验监管的重要手段。纺织品种类繁多，形式各样，而且量大，任务繁重。目前混纺织品通常采用传统的手工分解法或化学试剂法，这两种方法都有局限性，都容易受到人为因素影响。手工分解法数值较准确，但效率低下，浪费大量人力，而且有的织物因结构过于致密而没法进行手工分解；化学试剂溶解法操作繁琐，耗时长，使用的化学试剂污染环境，而且其中残留非纤维性物质的影响以及对棉的损伤进行修正时都可能产生较大偏差，这种偏差特别是 对于低含量(如棉氨)的影响相比其它混纺的影响要大很多。近红外分析方法是直接对样品测试，操作简单，无中间处理环节，几乎无人为误差，因此，这无疑是一种纤维快速、无损检测的新方法。 实验方法 1.仪器配备 Antaris II FT-NIR分析仪(积分球漫反射采样系统，配备RESULT 3.0版操作软件)，美国赛默飞世尔公司生产，TQ Analyst乙M 7.1光谱分析化学计量学软件。 2.分析方法 AntarisⅡ||近红外分析系统能够实现单键操作，即只需使用一个按键便能自动完成采集光谱、测量、结果生成报告以及保存光谱图和结果等步骤，仪器操作非常简单、方便。通过收集一定数量和具有代表性的纺织品样品，测定出其NIR光谱图，使用TQ AnalystTM 7.1光谱分析化学计量学软件，建立起NIR光谱图与组分含量间的数学模型。经过验证和确认的数学模型，就可以直接用于样品的常规分析。 ( 建模数据参考国标方法 ) ( GB/T 2910.1-2009，纺织品定量化学分析第1部分： 试验通则 ) ( GB/T 2910.12-2009，纺织品定量化学分析第12部 分： ：二甲基甲酰胺法 ) ( GB/T 29862-2013《纺织品纤维含量的标识》 ) 1.样品的原始NIR 光谱图采集 近红外光谱采集：将纺织品放在积分球漫反射窗口进行近红外光谱图采集。采集参数为：扫描次数64次，分辨率8cm1，光谱范围10000-3800cm²1。采集的近红外原始光谱图见图1。 图1棉氨近红外原始光谱图 2.光谱预处理 为了减小纺织品丝线粗细、颜色等对造成的光谱基线偏移，并提高光谱信息分辨能力，应用TQ AnalystTM 7.1光谱分析化学计量软件自动进行所有光谱的数据处理，对光谱图进行“MSC+一阶或二阶导数+Norris滤噪”处理，处理后的光谱图如图2和图3所示。 图2一阶微分和Norris平滑处理后的近红外光谱图 图3二阶微分和Norris平滑处理后的近红外光谱图 各种组分由于分子结构的区别，在NIR 光谱区各个频率处显示出不同的吸收信息，这是NIR 分析方法得以从一张光谱图中将各个组分的含量信息分别计算出来的基础。因各个组分的光谱信息在NIR区域重叠严重，导致对NIR 光谱的解析相对较为复杂。应用TQAnalystTM软件为NIR定量分析时各个组分光谱范围的优化提供了非常有用的工具。 采用TQ AnalystTM 软件为混纺织品中棉含量、氨纶含量模型分别优化得到的光谱范围为 7，995.42~7，833.43cm1；5，820.11~5，681.26cm- 4.各指标定量模型的建立结果 NIR光谱信息主要来源于分子中C-H、N-H、O-H、S-H等含氢基团的倍频和合频振动吸收。与中红外(MIR)一样，所有的有机物在NIR区均具有相应的特征吸收光谱信息，光谱吸收强度与组分含量间呈一定的数学关系(通常遵循比尔定律)，由于NIR光谱区信息分布较为复杂，这种数学关系区别于标准曲线，通常被称为数学模型，是实现定量分析的基础。通过收集一定数量和具有代表性的棉氨混纺布料样品，测定出其NIR光谱图，使用专门的化学计量学软件，建立起NIR光谱图与组分含量间的数学模型。经过验证和确认的数学模型，就可以直接用于样品的常规分析。本次实验得到的定量模型分析结果见表2： 表2棉、氨定量模型的建立结果 组分模型 模型相关系数(Rc) 校正均方差(RM-SEC) 预测相关系数(Rc) 预测均方差(RM-SEP) 交叉验证相关系数(Rc) 交叉验证均方差 (RM-SECV) 棉 0.9648 0.226 0.9178 0.251 0.9519 0.263 氨纶 0.9648 0.226 0.9178 0.251 0.9519 0.263 5.总结与展望 本文以棉氨为例说明了使用近红外快速测定混纺织品中氨纶和棉的含量，通过实验证明该方法可以极大提高分析效率，减少人为误差，模型预测结果符合GB/T29862-2013《纺织品纤维含量的标识》规定，即7.4当标签上的某种纤维含量≤10%时，纤维含量允差为3%；当某种纤维含量≤3%时，纤维含量不得为0。同样方法可以适用于其它混纺织品中各种纤维成分的定量分析，如棉涤、粘纤和氨纶以及更多组分的混纺织品等。 傅里叶近红外分析技术不需样品预处理，一旦建立了分析模型， Antaris IIFT-NIR分析仪的ResultTM软件可保证操作人员在绝对规范的SOP下进行一键式操作，操作参数不会被修改，操作简便，非专业人员也可操作仪器，保证NIR的重现性较传统分析方法更好，且不会有人为误差。每个样品测量的时间只需半分钟，多 种指标同时测定，分析结果准确可靠。所有指标的测定结果可自动列表显示在汇总报告中。 棉氨检测报告 属性 样品名称 棉% 氨% RESULT(1) 001 96.44 3.55 RESULT(2) 002 96.11 3.88 RESULT (3) 003 95.92 4.07 RESULT (4) 004 99.05 .95 RESULT (5) 005 99.08 .92 RESULT (6) 006 96.36 3.64 RESULT (7) 007 96.38 3.62 RESULT(8) 009 96.49 3.50 RESULT(9) 010 96.44 3.55 RESULT (10) 008 96.11 3.88 Antaris Il近红外分析系统能够实现单键操作，即只要使用一个按键便能自动完成采集光谱、测量、结果生成报告以及保存光谱图和结果等步骤。仪器操作非常简单、方便，报告简单直观。期待近红外纺织品检测国标的制定，以更好地普及该绿色分析方法。 S CIENTIFIC 热线电话：ales.cad@thermofisher.comwww.thermofisher.comSCIENTIFICPart of Thermo Fisher Scientific 关键词近红外，棉氨，快速，纺织品，定量分析，Antaris II 摘要本文举例了使用近红外对混纺织品中棉氨的快速分析方法进行可行性研究。使用传统分析方法对纤维成分定量测定程序烦杂、效率低、成本高，检测结果有时认为误差较大。通过对近红外光谱图进行化学计量学偏最小二乘回归，并结合相关一阶导数或二阶倒数及Norris平滑虑噪的光谱预处理方法，在一分钟就可以得出混纺织品中各种组分含量结果。各组分模型建立后的化学实测值和近红外光谱预测值的相关系数r均在0.90以上，各组分模型的相关性很好，各项成分的校正均方差（RMSEC）均较小；模型预测结果误差符合国家标准《纺织品纤维含量的标识》要求。引言随着我国经济的高速发展，人们越来越重视纺织品的质量，纺织产品纤维含量分析是纺织品理化性能检测的重要指标之一。2006年国家质检总局颁布了《关于做好进出口纺织品和服装安全、卫生和反欺诈等项目检验有关工作的通知》，强调了纺织品反欺诈检验监管的重要性和迫切性，特别提出纺织品纤维成分分析是纺织品反欺诈检验监管的重要手段。纺织品种类繁多，形式各样，而且量大，任务繁重。目前混纺织品通常采用传统的手工分解法或化学试剂法，这两种方法都有局限性，都容易受到人为因素影响。手工分解法数值较准确，但效率低下，浪费大量人力，而且有的织物因结构过于致密而没法进行手工分解；化学试剂溶解法操作繁琐，耗时长，使用的化学试剂污染环境，而且其中残留非纤维性物质的影响以及对棉的损伤进行修正时都可能产生较大偏差，这种偏差特别是对于低含量（如棉氨）的影响相比其它混纺的影响要大很多。近红外分析方法是直接对样品测试，操作简单，无中间处理环节，几乎无人为误差，因此，这无疑是一种纤维快速、无损检测的新方法。实验方法1.仪器配备Antaris II FT-NIR 分析仪（积分球漫反射采样系统，配备RESULT 3.0版操作软件），美国赛默飞世尔公司生产， TQ AnalystTM 7.1 光谱分析化学计量学软件。2.分析方法Antaris II近红外分析系统能够实现单键操作，即只需使用一个按键便能自动完成采集光谱、测量、结果生成报告以及保存光谱图和结果等步骤,仪器操作非常简单、方便。通过收集一定数量和具有代表性的纺织品样品，测定出其NIR光谱图，使用TQ AnalystTM 7.1 光谱分析化学计量学软件，建立起NIR光谱图与组分含量间的数学模型。经过验证和确认的数学模型，就可以直接用于样品的常规分析。建模数据参考国标方法GB/T 2910.1-2009，纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则GB/T 2910.12-2009, 纺织品 定量化学分析 第12部分：二甲基甲酰胺法GB/T 29862-2013《纺织品 纤维含量的标识》 结果和讨论1.样品的原始NIR 光谱图采集近红外光谱采集：将纺织品放在积分球漫反射窗口进行近红外光谱图采集。采集参数为：扫描次数64 次，分辨率8cm-1，光谱范围10000-3800cm-1。采集的近红外原始光谱图见图1。2.光谱预处理为了减小纺织品丝线粗细、颜色等对造成的光谱基线偏移，并提高光谱信息分辨能力，应用TQ AnalystTM7.1光谱分析化学计量软件自动进行所有光谱的数据处理，对光谱图进行“MSC+一阶或二阶导数+Norris滤噪”处理，处理后的光谱图如图2和图3所示。3.光谱范围选择各种组分由于分子结构的区别，在NIR 光谱区各个频率处显示出不同的吸收信息，这是NIR 分析方法得以从一张光谱图中将各个组分的含量信息分别计算出来的基础。因各个组分的光谱信息在NIR 区域重叠严重，导致对NIR 光谱的解析相对较为复杂。应用TQAnalystTM 软件为NIR定量分析时各个组分光谱范围的优化提供了非常有用的工具。采用TQ AnalystTM 软件为混纺织品中棉含量、氨纶含量模型分别优化得到的光谱范围为7,995.42～7,833.43cm-1; 5,820.11~5,681.26cm-14.各指标定量模型的建立结果NIR光谱信息主要来源于分子中C-H、N-H、OH、S-H等含氢基团的倍频和合频振动吸收。与中红外（MIR）一样，所有的有机物在NIR区均具有相应的特征吸收光谱信息，光谱吸收强度与组分含量间呈一定的数学关系（通常遵循比尔定律），由于NIR光谱区信息分布较为复杂，这种数学关系区别于标准曲线，通常被称为数学模型，是实现定量分析的基础。通过收集一定数量和具有代表性的棉氨混纺布料样品，测定出其NIR光谱图，使用专门的化学计量学软件，建立起NIR光谱图与组分含量间的数学模型。经过验证和确认的数学模型，就可以直接用于样品的常规分析。本次实验得到的定量模型分析结果见表2：5.总结与展望本文以棉氨为例说明了使用近红外快速测定混纺织品中氨纶和棉的含量，通过实验证明该方法可以极大提高分析效率，减少人为误差，模型预测结果符合GB/T29862-2013《纺织品 纤维含量的标识》规定，即7.4当标签上的某种纤维含量_10%时，纤维含量允差为3%；当某种纤维含量_3%时，纤维含量不得为0。 同样方法可以适用于其它混纺织品中各种纤维成分的定量分析，如棉涤、粘纤和氨纶以及更多组分的混纺织品等。傅里叶近红外分析技术不需样品预处理，一旦建立了分析模型，Antaris II FT-NIR分析仪的ResultTM 软件可保证操作人员在绝对规范的SOP下进行一键式操作，操作参数不会被修改，操作简便，非专业人员也可操作仪器，保证NIR 的重现性较传统分析方法更好，且不会有人为误差。每个样品测量的时间只需半分钟，多种指标同时测定，分析结果准确可靠。所有指标的测定结果可自动列表显示在汇总报告中。Antaris II 近红外分析系统能够实现单键操作，即只要使用一个按键便能自动完成采集光谱、测量、结果生成报告以及保存光谱图和结果等步骤。仪器操作非常简单、方便，报告简单直观。期待近红外纺织品检测国标的制定，以更好地普及该绿色分析方法。如果您想了解更多产品信息，请点击下载附件资料。欢迎致电赛默飞或在展台留言，我们会尽快给您答复。