氯霉素中微波消解检测方案(微波消解仪)

GASMT-515-201904 微波消解氯霉素 1前言 氯霉素，别名左霉素，左旋霉素，氯胺苯醇，氯丝霉素。白色或微带黄绿色的针状、长片状结晶或结晶性粉末，味苦。在甲醇、乙醇、丙酮或丙二醇中易溶，在水中微溶。主要用于伤寒、副伤寒和其他沙门菌、脆弱拟杆菌感染。为了检测其中的金属元素含量，我们采用微波消解的方法将其溶解。同时微波消解还有，酸雾污染小，回收率高，样品空白低等优点，有利于后续检测设备对样品中的金属元素快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MDS-15 微波消解仪，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)，过氧化氢(30%) 3实验方法 3.1样品制备 将样品尽量碾碎成粉末状。 3.2微波消解样品 取适量样品，加入硝酸，静止3min-15min ，观察反应状况，如无明显反应，组装消解罐，进行微波消解。 3.3消解条件的探究 硝酸是重金属消解最常用的酸，也是很多消解实验的基础酸。硝酸具有很强的酸性和氧化性，且绝大多数硝酸盐易溶于水，为后续测试带来方便，我们首先选用硝酸进行实验。 3.3.1消解用酸 硝酸消解样品常用温度为180℃，这个温度下硝酸具有极强的氧化性，可以溶解大部分样品，当温度升至200度时，该样品仍存在白色结晶。 采用硝酸与过氧化氢的混合体系来消解样品，仍然存在白色结晶。 3.3.2消解温度 称取氯霉素粉末0.1g(精确至0.1mg)，置于消解罐中，加入8mL硝酸，静置一段时间后，组装消解罐按照如下参数进行实验： 表一 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 300 2 180 5 300 3 210 60 300 实验结束，待消解罐冷却后取出，样品完全溶解，赶酸后，加入少量纯水，底部存在少量白色沉淀。 称取氯霉素粉末0.1g(精确至0.1mg)，置于消解罐中，加入8mL硝酸，静置一段时间后，组装消解罐按照下列参数进行实验： 表二 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 300 2 180 5 300 3 220 60 300 实验结束，待消解罐冷却后取出，样品完全溶解，赶酸后加入少量的水，溶液澄清透明。 3.3取样量 实验温度较高，会产生较高的压力，通过实验，样品的取样量控制在0.2g以下。 4结果与讨论 氯霉素样品使用硝酸进行实验，可以消解彻底。为保证安全，建议取样量为 0.1g，不超过0.2g。取样量为0.1g时，消解温度220℃，保温60min， 才可将样品消解完全。 氯霉素，别名左霉素，左旋霉素，氯胺苯醇，氯丝霉素。白色或微带黄绿色的针状、长片状结晶或结晶性粉末，味苦。在甲醇、乙醇、丙酮或丙二醇中易溶，在水中微溶。主要用于伤寒、副伤寒和其他沙门菌、脆弱拟杆菌感染。为了检测其中的金属元素含量，我们采用微波消解的方法将其溶解。同时微波消解还有，酸雾污染小，回收率高，样品空白低等优点，有利于后续检测设备对样品中的金属元素快速准确测定。