黄豆中铅检测方案(微波消解仪)

MWD-T-007-2017-01 微波消解-原子吸收测黄豆中的铅 1前言 大豆通称黄豆，为双子叶植物纲、豆科、大豆属的一年生草本，高30-90厘米。原产中国，中国各地均有栽培，亦广泛栽培于世界各地。大豆是中国重要粮食作物之一，已有五千年栽培历史，古称蔽，中国东北为主产区，是一种其种子含有丰富植物蛋白质的作物。大豆最常用来做各种豆制品、榨取豆油、 酿造酱油和提取蛋白质。《GB 5009.12-2017 食品安全国家标准食品中铅的测定》，本标准规定了食品中铅的含量及检测方法。通过微波消解方法对黄豆样品进行前处理，有利于后续原子吸收对样品中铅元素含量的快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 TANK 微波消解仪，TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)，原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯等 2.2试剂 硝酸(68%)，过氧化氢(30%)，GBW10013黄豆标准品 3实验方法 3.1样品制备 将黄豆样品，烘干后粉碎备用 3.2微波消解 精确称取样品与标准品各三组，质量为0.5g(精确至0.1mg)左右，置于消解罐底部，加6mL硝酸和 2mL过氧化氢，静置10~30min 左右，观察反应状况，若无明显反应，组装消解罐，按照以下参数微波消解： 阶段 温度/℃ 压力/psi 升温时间/min 保温时间/min 1 190 350 13 15 3.3赶酸定容 冷却后取出消解解，在赶酸器上于150℃赶酸至 1mL 左右。消解罐放冷后，将消化液转移至10mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。 3.4配制标液 3.4.1铅标准中间液(1.00mg/L)：准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。 3.4.2铅标准系列溶液：分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和 4.00mL 于100mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。此铅标准系列溶液的质量 浓度分别为 Oug/L、10.0ug/L、20.0ug/L、30.0ug/L 和 40.0ug/L。 3.5标准曲线 波长283.3nm，光谱带宽0.4nm， 滤波系数0.1，灯电流2.0mA。 线性相关系数：0.99860 3.6升温程序 温度/℃ 升温时间s 保持时间/s 原子化 内气流量 干燥 90 5 10 × 大 灰化1 120 5 10 × 大 灰化2 500 5 5 × 大 原子化 1700 0 5 √ 小 清除 1800 0 2 大 4结果 样品名称 铅含量/ug/kg 均值/u RSD/% 黄豆样品 180.26 178.59 191.21 183.35 3.74 GBW10013标准品 65.58 61.36 63.35 63.43 3.33 黄豆样品中铅含量为183.35pg/kg， 测量结果的RSD=3.74%，标准品中的铅的标准量为70±20pg/kg，回收率90.61%。 ( 参考文献 ) [1] GB 5009.12-2017 食品安全国家标准食品中铅的测定 [2] GB 2762-2005 食品中污染物限量 注意事项 1)样品要自然风干或者烘干，去除水分。 2)如果需要增大取样量，则要添加预消解步骤。 -- -- 大豆通称黄豆，为双子叶植物纲、豆科、大豆属的一年生草本，高30-90厘米。原产中国，中国各地均有栽培，亦广泛栽培于世界各地。大豆是中国重要粮食作物之一，已有五千年栽培历史，古称菽，中国东北为主产区，是一种其种子含有丰富植物蛋白质的作物。大豆最常用来做各种豆制品、榨取豆油、 酿造酱油和提取蛋白质。《GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定》，本标准规定了食品中铅的含量及检测方法。通过微波消解方法对黄豆样品进行前处理，有利于后续原子吸收对样品中铅元素含量的快速准确测定。