石墨烯中重金属检测方案(微波消解仪)

MWD-T-007-2017-01 微波消解石墨烯 1前言 石墨烯( Graphene) 是一种由子原子以 sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。为了检测其中的金属元素是否符合标准，我们采用微波消解的方法将其溶解。同时微波消解还有，酸雾污染小，回收率高，样品空白低等优点，有利于后续检测设备对样品中的金属元素快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MDS-15微波消解仪，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)，盐酸(37%)，硫酸(98%)，高氯酸(72%) 3实验方法 3.1样品制备 图片 微观结构 3.2微波消解样品 3.2.1样品完全消解方案 称取石墨烯样品 0.1g(精确至0.1mg)，置于消解罐中，加入3mL浓硫酸、3mL浓酸和2mL高氯酸，静置一段时间后，组装消解罐按照如下参数进行实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 220 30 400 石墨烯可完全消解至澄清透明 3.2.2王水萃取方案 在采用 ICP 进行后续重金属检测时，标准溶液为盐酸和硝酸体系，若消解实验中加入的高氯酸和硫酸，会对最终结果的准确性造成影响。因此采用王水将样品中的待测元素溶于消解液中，过滤去除残渣后，可直接进行定容检测，同时省去了赶酸步骤。 称取石墨烯样品0.1g(精确至0.1mg)，置于消解罐中，加入6mL浓盐酸和 2mL浓硝酸，静置一段时间后，组装消解罐，按照如下参数进行实验： 阶段 温度/c 时间/min 功率/W 150 10 400 2 180 5 400 3 200 30 400 消解完毕，冷却至室温后后移到50mL容量瓶中，纯水稀释定容，然后过滤进行检测。 3.3取样量 石墨烯样品完全消解会生成大量二氧化碳气体，压力较高，因此3.2.1实验方案中为保证实验安全性，取样量不得大于 0.1g。 石墨烯样品，密密较小，且比较松散，试剂不易完全浸没。经过多次实验，当3.2.2实验方案中的取样量为0.5g时，王水体积必须大于15mL，才可将样品完全浸没，且压力偏高。当取样量在0.1~0.3g，王水体积 12mL时效果最佳(可根据样品中金属含量调整取样量)。 4结果 石墨烯样品消解提供了两种方案：方案一可将样品完全消解，需添加硫酸和高氯酸进行实验，有可能会对部分检测仪器有所影响，且取样量不得高于 0.1g。方案二是采用王水萃取样品中的待测元素，取样量可适当增加，需要过滤处理。 -- -- 石墨烯（Graphene）是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。为了检测其中的金属元素是否符合标准，我们采用微波消解的方法将其溶解。同时微波消解还有，酸雾污染小，回收率高，样品空白低等优点，有利于后续检测设备对样品中的金属元素快速准确测定。