二氧化锆中重金属检测方案(微波消解仪)

MT-003-201811 微波消解二氧化锆 1前言 二氧化锆(化学式：ZrO2)是锆的主要氧化物，通常状况下为白色无臭无味晶体，难溶于水、盐酸和稀硫酸。一般常含有少量的二氧化铪。化学性质不活泼，且具有高熔点、高电阻率、高折射率和低热膨胀系数的性质，使它成为重要的耐高温材料、陶瓷绝缘材料和陶瓷遮光剂，亦是人工钻的主要原料。为了检测其中其他杂质金属的含量，采用微波消解的方法对样品进行快速消解，同时具有酸用量少，酸雾污染小，空白低等优点。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 TANK 微波消解仪，分析天平(十万分之一)，移液管等 2.2试剂 硝酸(68%)、盐酸(38%)、硫酸(98%)，氟硼酸(40%) 3实验方法 3.1样品制备 将样品粉碎成细小颗粒，更有利于消解。 3.2微波消解样品 了解到二氧化锆溶于2份硫酸和1份水的混合液中，微溶于盐酸和硝酸，慢溶于氢氟酸，几乎不溶于水。根据样品的性质，我们首先采用硫酸溶液溶液进行消解实验。 取适量样品，加入硫酸溶液，静止 3min-15min，观察反应状况，如无明显反应，组装消解罐，进行微波消解。 样品几乎未溶解 3.3消解条件的探究 通过多次混酸实验，最终选用以下方法进行二氧化锆样品的消解： 取样量：0.1g(精确至0.1mg) 消解用酸：缓慢加入6mL 盐酸、6mL硫酸和6mL氟硼酸，静置一段时间待反应完全后则组装消解罐进行消解： 阶段 温度/℃ 压力/psi 升温时间/min 保温时间/min 220 350 17 20 2 220 350 0.5 10 样品消解完全 4结果讨论 二氧化锆样品化学性质不不泼，不易溶解，采用盐酸+硫酸+氟硼酸的酸体系在220度下保温30分钟，可将0.1g的样品消解至澄清透明状态。 注意事项 硫酸与其他酸混合时，由于盐酸和氟硼酸中都含有大量的水，会放出大量的热，应缓慢混合，同时做好个人防护。 -- -- 二氧化锆（化学式：ZrO2）是锆的主要氧化物，通常状况下为白色无臭无味晶体，难溶于水、盐酸和稀硫酸。一般常含有少量的二氧化铪。化学性质不活泼，且具有高熔点、高电阻率、高折射率和低热膨胀系数的性质，使它成为重要的耐高温材料、陶瓷绝缘材料和陶瓷遮光剂，亦是人工钻的主要原料。为了检测其中其他杂质金属的含量，采用微波消解的方法对样品进行快速消解，同时具有酸用量少，酸雾污染小，空白低等优点。