DOPO(化学名称:9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)是一种新型阻燃剂中间体,其热稳定性和化学稳定性高,阻燃性能更好,DOPO及其衍生物可作为反应型和添加型阻燃剂,合成的阻燃剂无卤、无烟、无毒,不迁移,阻燃性能持久。可用于线性聚酯、聚酰胺、环氧树脂、聚氨酯等多种高分子材料阻燃处理,已广泛用于电子设备用塑料、铜衬里压层、电路板等材料的阻燃。
DOPO在合成的过程中会引入少量卤素或无机阳离子,这些离子的存在会影响DOPO的纯度,带来终端产品的安全隐患。因此要检测DOPO无机阴阳离子的含量,为生产质量控制提供参考。
DOPO中的无机阴阳离子同步检测 自动进样器-双通道离子色谱法 DOPO(化学名称:9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)是一种新型阻燃剂中间体,其热稳定性和化学稳定性高,阻燃性能更好,DOPO及其衍生物可作为反应型和添加型阻燃剂,合成的阻燃剂无卤、无烟、无毒,不迁移,阻燃性能持久。可用于线性聚酯、聚酰胺、环氧树脂、聚氨酯等多种高分子材料阻燃处理,已广泛用于电子设备用塑料、铜衬里压层、电路板等材料的阻燃。 DOPO在合成的过程中会引入少量卤素或无机阳离子,这些离子的存在会影响DOPO的纯度,带来终端产品的安全隐患。因此要检测DOPO无机阴阳离子的含量,为生产质量控制提供参考。 样品处理 在远沈管(FEP制,有盖子50mL)里加入DOPO 1.0g左右(精确到0.1mg),氯仿20 mL,用超声波震荡约5~10min将DOPO溶解; 加入去离子水10 mL,将盖子盖紧,防止渗漏。将远沈管进行5-10min的剧烈摇晃; 用离心机3000r/min以上约15min,氯仿与水层离心分离后; 取水层,过C18柱与0.22mm一次性滤膜,检测待测离子浓度。 实验部分 仪器与试剂: YC9000双通道离子色谱仪及高效阴离子色谱分析柱(青岛埃仑色谱科技有限公司) DA2200自动进样器; C18预处理柱和0.22mm针头滤膜(青岛埃仑色谱科技有限公司); 分析天平(0.0001g);超声波清洗器; Na2CO3、NaHCO3、CH3SO3H、NaCl、Na2SO4(优级纯,天津科密欧化学试剂有限公司)。 (2)测试条件: 淋洗液1.8mM Na2CO3+1.7mM NaHCO3, 流速:1.5mL/min,柱压6.8~6.9MPa,室温,电导33,电流67mA。 实验内容: (一)标准溶液配置与标准曲线制作: ① 标准试剂均预先在烘箱干燥至恒重,精确至0.0002g,称取适量,置于100mL容量瓶中,加入约70mL的超纯水,待试样溶解后定容至刻度,得到浓度为1.0mg/mL的标准溶液。 ② 精确移取1.0mL标准溶液置于100mL容量瓶,加入二次去离子水稀释至刻度,得到10mg/L的工作标准溶液。 ③ 分别移取适量标准溶液,置于100mL容量瓶中,用二次去离子水定容至刻度,得到浓度由低到高的系列线性混合标准溶液。 ④ 将上述线性标准溶液按浓度由低到高依次上机测试,并绘制标准工作曲线。 (二)水样测试 样品按1.1处理后,得到样品水溶性溶液上机测试;若浓度过高可稀释后再次测定。 (三)数据处理 采用外标法进行数据处理,测得样品水溶液中待测离子浓度,折算成DOPO中的含量。 结果分析 阴离子线性 在本次测试条件下,上机测定样品溶液,测得阴离子线性. 线性系数0.99943,最小检出浓度0.0024mg/L 阳离子线性 待测阴离子谱图 待测阳离子谱图 结论 本实验采用离子色谱法测定DOPO中的阴阳离子含量,该方法方便、可行,仪器运行稳定,数据可靠。 本次DOPO样品各离子含量: 氯离子含量=6.927*10/1000/1.0531=35.8mg/g, 硫酸根离子含量=0.539*10/1000/1.0531=5.12ug/g 钠离子含量=4.826*10/1000/1.0531=0.0458mg/g。 DOPO中的无机阴阳离子同步检测自动进样器-双通道离子色谱法 DOPO(化学名称:9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)是一种新型阻燃剂中间体,其热稳定性和化学稳定性高,阻燃性能更好,DOPO及其衍生物可作为反应型和添加型阻燃剂,合成的阻燃剂无卤、无烟、无毒,不迁移,阻燃性能持久。可用于线性聚酯、聚酰胺、环氧树脂、聚氨酯等多种高分子材料阻燃处理,已广泛用于电子设备用塑料、铜衬里压层、电路板等材料的阻燃。DOPO在合成的过程中会引入少量卤素或无机阳离子,这些离子的存在会影响DOPO的纯度,带来终端产品的安全隐患。因此要检测DOPO无机阴阳离子的含量,为生产质量控制提供参考。 1.1 样品处理在远沈管(FEP制,有盖子50mL)里加入DOPO 1.0g左右(精确到0.1mg),氯仿20 mL,用超声波震荡约5~10min将DOPO溶解;加入去离子水10 mL,将盖子盖紧,防止渗漏。将远沈管进行5-10min的剧烈摇晃;用离心机3000r/min以上约15min,氯仿与水层离心分离后;取水层,过C18柱与0.22mm一次性滤膜,检测待测离子浓度。 1.2 实验部分 (1)仪器与试剂:YC9000双通道离子色谱仪及高效阴离子色谱分析柱(青岛埃仑色谱科技有限公司)DA2200自动进样器;C18预处理柱和0.22mm针头滤膜(青岛埃仑色谱科技有限公司);分析天平(0.0001g);超声波清洗器;Na2CO3、NaHCO3、CH3SO3H、NaCl、Na2SO4(优级纯,天津科密欧化学试剂有限公司)。 (2)测试条件:淋洗液1.8mM Na2CO3+1.7mM NaHCO3, 流速:1.5mL/min,柱压6.8~6.9MPa,室温,电导33,电流67mA。 (3)实验内容:(一)标准溶液配置与标准曲线制作:① 标准试剂均预先在烘箱干燥至恒重,精确至0.0002g,称取适量,置于100mL容量瓶中,加入约70mL的超纯水,待试样溶解后定容至刻度,得到浓度为1.0mg/mL的标准溶液。② 精确移取1.0mL标准溶液置于100mL容量瓶,加入二次去离子水稀释至刻度,得到10mg/L的工作标准溶液。③ 分别移取适量标准溶液,置于100mL容量瓶中,用二次去离子水定容至刻度,得到浓度由低到高的系列线性混合标准溶液。④ 将上述线性标准溶液按浓度由低到高依次上机测试,并绘制标准工作曲线。 (二)水样测试样品按1.1处理后,得到样品水溶性溶液上机测试;若浓度过高可稀释后再次测定。 (三)数据处理采用外标法进行数据处理,测得样品水溶液中待测离子浓度,折算成DOPO中的含量。 1.3 结果分析 (1) 阴离子线性在本次测试条件下,上机测定样品溶液,测得阴离子线性. 线性系数0.99943,最小检出浓度0.0024mg/L (2) 阳离子线性 (3) 待测阴离子谱图 待测阳离子谱图 1.4 结论本实验采用离子色谱法测定DOPO中的阴阳离子含量,该方法方便、可行,仪器运行稳定,数据可靠。本次DOPO样品各离子含量:氯离子含量=6.927*10/1000/1.0531=35.8mg/g,硫酸根离子含量=0.539*10/1000/1.0531=5.12ug/g钠离子含量=4.826*10/1000/1.0531=0.0458mg/g。
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青岛埃仑通用科技有限公司为您提供《DOPO中无机阴阳离子检测方案(离子色谱仪)》,该方案主要用于其他中含量分析检测,参考标准《HJ 84-2016 水质 无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法》,《DOPO中无机阴阳离子检测方案(离子色谱仪)》用到的仪器有青岛埃仑YC9000型离子色谱仪、青岛埃仑AEA601自动萃取仪