DOPO中无机阴阳离子检测方案(离子色谱仪)

DOPO中的无机阴阳离子同步检测 自动进样器-双通道离子色谱法 DOPO（化学名称：9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物）是一种新型阻燃剂中间体，其热稳定性和化学稳定性高，阻燃性能更好，DOPO及其衍生物可作为反应型和添加型阻燃剂，合成的阻燃剂无卤、无烟、无毒，不迁移，阻燃性能持久。可用于线性聚酯、聚酰胺、环氧树脂、聚氨酯等多种高分子材料阻燃处理，已广泛用于电子设备用塑料、铜衬里压层、电路板等材料的阻燃。 DOPO在合成的过程中会引入少量卤素或无机阳离子，这些离子的存在会影响DOPO的纯度，带来终端产品的安全隐患。因此要检测DOPO无机阴阳离子的含量，为生产质量控制提供参考。 样品处理 在远沈管（FEP制，有盖子50mL）里加入DOPO 1.0g左右（精确到0.1mg），氯仿20 mL，用超声波震荡约5~10min将DOPO溶解； 加入去离子水10 mL，将盖子盖紧，防止渗漏。将远沈管进行5-10min的剧烈摇晃； 用离心机3000r/min以上约15min，氯仿与水层离心分离后; 取水层，过C18柱与0.22mm一次性滤膜，检测待测离子浓度。 实验部分 仪器与试剂： YC9000双通道离子色谱仪及高效阴离子色谱分析柱（青岛埃仑色谱科技有限公司） DA2200自动进样器； C18预处理柱和0.22mm针头滤膜（青岛埃仑色谱科技有限公司）； 分析天平（0.0001g）；超声波清洗器； Na2CO3、NaHCO3、CH3SO3H、NaCl、Na2SO4（优级纯，天津科密欧化学试剂有限公司）。 （2）测试条件： 淋洗液1.8mM Na2CO3+1.7mM NaHCO3, 流速：1.5mL/min，柱压6.8~6.9MPa，室温，电导33，电流67mA。 实验内容： （一）标准溶液配置与标准曲线制作: ① 标准试剂均预先在烘箱干燥至恒重，精确至0.0002g，称取适量，置于100mL容量瓶中，加入约70mL的超纯水，待试样溶解后定容至刻度，得到浓度为1.0mg/mL的标准溶液。 ② 精确移取1.0mL标准溶液置于100mL容量瓶，加入二次去离子水稀释至刻度，得到10mg/L的工作标准溶液。 ③ 分别移取适量标准溶液，置于100mL容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到浓度由低到高的系列线性混合标准溶液。 ④ 将上述线性标准溶液按浓度由低到高依次上机测试，并绘制标准工作曲线。 （二）水样测试 样品按1.1处理后，得到样品水溶性溶液上机测试；若浓度过高可稀释后再次测定。 （三）数据处理 采用外标法进行数据处理，测得样品水溶液中待测离子浓度，折算成DOPO中的含量。 结果分析 阴离子线性 在本次测试条件下，上机测定样品溶液，测得阴离子线性. 线性系数0.99943，最小检出浓度0.0024mg/L 阳离子线性 待测阴离子谱图 待测阳离子谱图 结论 本实验采用离子色谱法测定DOPO中的阴阳离子含量，该方法方便、可行，仪器运行稳定，数据可靠。 本次DOPO样品各离子含量： 氯离子含量=6.927*10/1000/1.0531=35.8mg/g， 硫酸根离子含量=0.539*10/1000/1.0531=5.12ug/g 钠离子含量=4.826*10/1000/1.0531=0.0458mg/g。 DOPO中的无机阴阳离子同步检测自动进样器-双通道离子色谱法 DOPO（化学名称：9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物）是一种新型阻燃剂中间体，其热稳定性和化学稳定性高，阻燃性能更好，DOPO及其衍生物可作为反应型和添加型阻燃剂，合成的阻燃剂无卤、无烟、无毒，不迁移，阻燃性能持久。可用于线性聚酯、聚酰胺、环氧树脂、聚氨酯等多种高分子材料阻燃处理，已广泛用于电子设备用塑料、铜衬里压层、电路板等材料的阻燃。DOPO在合成的过程中会引入少量卤素或无机阳离子，这些离子的存在会影响DOPO的纯度，带来终端产品的安全隐患。因此要检测DOPO无机阴阳离子的含量，为生产质量控制提供参考。 1.1 样品处理在远沈管（FEP制，有盖子50mL）里加入DOPO 1.0g左右（精确到0.1mg），氯仿20 mL，用超声波震荡约5~10min将DOPO溶解；加入去离子水10 mL，将盖子盖紧，防止渗漏。将远沈管进行5-10min的剧烈摇晃；用离心机3000r/min以上约15min，氯仿与水层离心分离后;取水层，过C18柱与0.22mm一次性滤膜，检测待测离子浓度。 1.2 实验部分 （1）仪器与试剂：YC9000双通道离子色谱仪及高效阴离子色谱分析柱（青岛埃仑色谱科技有限公司）DA2200自动进样器；C18预处理柱和0.22mm针头滤膜（青岛埃仑色谱科技有限公司）；分析天平（0.0001g）；超声波清洗器；Na2CO3、NaHCO3、CH3SO3H、NaCl、Na2SO4（优级纯，天津科密欧化学试剂有限公司）。 （2）测试条件：淋洗液1.8mM Na2CO3+1.7mM NaHCO3, 流速：1.5mL/min，柱压6.8~6.9MPa，室温，电导33，电流67mA。 （3）实验内容：（一）标准溶液配置与标准曲线制作:① 标准试剂均预先在烘箱干燥至恒重，精确至0.0002g，称取适量，置于100mL容量瓶中，加入约70mL的超纯水，待试样溶解后定容至刻度，得到浓度为1.0mg/mL的标准溶液。② 精确移取1.0mL标准溶液置于100mL容量瓶，加入二次去离子水稀释至刻度，得到10mg/L的工作标准溶液。③ 分别移取适量标准溶液，置于100mL容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到浓度由低到高的系列线性混合标准溶液。④ 将上述线性标准溶液按浓度由低到高依次上机测试，并绘制标准工作曲线。 （二）水样测试样品按1.1处理后，得到样品水溶性溶液上机测试；若浓度过高可稀释后再次测定。 （三）数据处理采用外标法进行数据处理，测得样品水溶液中待测离子浓度，折算成DOPO中的含量。 1.3 结果分析  （1） 阴离子线性在本次测试条件下，上机测定样品溶液，测得阴离子线性.        线性系数0.99943，最小检出浓度0.0024mg/L                 （2） 阳离子线性           （3） 待测阴离子谱图          待测阳离子谱图           1.4 结论本实验采用离子色谱法测定DOPO中的阴阳离子含量，该方法方便、可行，仪器运行稳定，数据可靠。本次DOPO样品各离子含量：氯离子含量=6.927*10/1000/1.0531=35.8mg/g，硫酸根离子含量=0.539*10/1000/1.0531=5.12ug/g钠离子含量=4.826*10/1000/1.0531=0.0458mg/g。