早强剂是混凝土常用的一种外加剂,它能够缩短水泥混凝土凝结时间,提高混凝土早期强度。早强剂主要有硫代硫酸钠、硫酸铝、硫酸铝钾等,适用于不允许掺用氯盐的混凝土。混凝土外加剂中氯离子对钢筋具有腐蚀作用,其含量要严格控制。
离子交换色谱是同时分离测定多种阴离子的好方法,能够对早强剂中氯离子和硫酸根离子进行分离测试。
测定早强剂中的氯离子和硫酸根离子 离 子 色 谱 法 早强剂是混凝土常用的一种外加剂,它能够缩短水泥混凝土凝结时间,提高混凝土早期强度。早强剂主要有硫代硫酸钠、硫酸铝、硫酸铝钾等,适用于不允许掺用氯盐的混凝土。混凝土外加剂中氯离子对钢筋具有腐蚀作用,其含量要严格控制。 离子交换色谱是同时分离测定多种阴离子的好方法,能够对早强剂中氯离子和硫酸根离子进行分离测试。 样品处理 称取0.2g早强剂样品于150ml锥形瓶中,加入40ml超纯水后超声震荡30min。取清液过固相萃取柱和0.22 mm滤膜过滤。 实验部分 (1)仪器与试剂: 离子色谱仪(YC9000,青岛埃仑色谱科技有限公司)及高效阴离子色谱分析柱; 分析天平(0.0001g,);超声波清洗器;固相萃取柱、0.22μm滤膜: Na2CO3、NaHCO3、Na2SO4、NaCl:优级纯,天津市科密欧化学试剂有限公司;实验用水为电阻率大于18.2 MΩ•cm的超纯水。 (2)测试条件: 淋洗液1.8mM Na2CO3+1.7mM NaHCO3,流速1.0mL/min,流速0.8mL/min,柱压 5.1~5.15MPa,室温,电导32,电流67mA。 (3)实验内容: (一)标准溶液配置与标准曲线制作: ① 称取Cl-、SO42-优级纯的钠盐在烘箱干燥至恒重,称取适量,精确至0.0002g,置于100mL容量瓶中,加入约70mL的超纯水,待试样溶解后定容至刻度,得到浓度为1.0mg/mL的三种离子的待测离子标准样品溶液。 ② 分别精确移取二种标准离子溶液1.0mL置于100mL容量瓶,加入二次去离子水稀释至刻度,得到10mg/L的待测离子混合工作标准溶液。 ③ 分别移取适量体积的待测离子混合工作标准溶液,置于100mL容量瓶中,用二次去离子水定容至刻度,得到浓度由低到高的待测离子混合线性系列标准溶液。 ④ 将上述待测离子线性标准溶液按浓度由低到高依次上机测试,并绘制标准工作曲线。 (二)水样测试 按1.1处理得到的早强剂样品溶液,上机测试;若浓度过高可稀释测定。 (三)数据处理 采用外标法进行数据处理,测得水样中待测离子的浓度,换算成早强剂中的含量。 结果分析 标准谱图 在本次测试条件下,上机测定标准溶液,测得谱图如下。 各离子标准曲线 结论 本次实验采用离子色谱法测定早强剂中的氯离子、硫酸根离子含量,该方法简便、易行,数据可靠。 本次早强剂样品各离子含量: 氯离子=0.00117*40/1000/0.2053=0.228ug/g 硫酸根离子=0.00134*40/1000/0.2053=0.261ug/g。 早强剂是混凝土常用的一种外加剂,它能够缩短水泥混凝土凝结时间,提高混凝土早期强度。早强剂主要有硫代硫酸钠、硫酸铝、硫酸铝钾等,适用于不允许掺用氯盐的混凝土。混凝土外加剂中氯离子对钢筋具有腐蚀作用,其含量要严格控制。离子交换色谱是同时分离测定多种阴离子的好方法,能够对早强剂中氯离子和硫酸根离子进行分离测试。1.1 样品处理 称取0.2g早强剂样品于150ml锥形瓶中,加入40ml超纯水后超声震荡30min。取清液过固相萃取柱和0.22 mm滤膜过滤。1.2 实验部分(1)仪器与试剂:离子色谱仪(YC9000,青岛埃仑色谱科技有限公司)及高效阴离子色谱分析柱;分析天平(0.0001g,);超声波清洗器;固相萃取柱、0.22μm滤膜: Na2CO3、NaHCO3、Na2SO4、NaCl:优级纯,天津市科密欧化学试剂有限公司;实验用水为电阻率大于18.2 MΩ•cm的超纯水。(2)测试条件:淋洗液1.8mM Na2CO3+1.7mM NaHCO3,流速1.0mL/min,流速0.8mL/min,柱压5.1~5.15MPa,室温,电导32,电流67mA。(3)实验内容: (一)标准溶液配置与标准曲线制作:① 称取Cl-、SO42-优级纯的钠盐在烘箱干燥至恒重,称取适量,精确至0.0002g,置于100mL容量瓶中,加入约70mL的超纯水,待试样溶解后定容至刻度,得到浓度为1.0mg/mL的三种离子的待测离子标准样品溶液。② 分别精确移取二种标准离子溶液1.0mL置于100mL容量瓶,加入二次去离子水稀释至刻度,得到10mg/L的待测离子混合工作标准溶液。③ 分别移取适量体积的待测离子混合工作标准溶液,置于100mL容量瓶中,用二次去离子水定容至刻度,得到浓度由低到高的待测离子混合线性系列标准溶液。④ 将上述待测离子线性标准溶液按浓度由低到高依次上机测试,并绘制标准工作曲线。 (二)水样测试按1.1处理得到的早强剂样品溶液,上机测试;若浓度过高可稀释测定。 (三)数据处理采用外标法进行数据处理,测得水样中待测离子的浓度,换算成早强剂中的含量。 1.3 结果分析 (1) 标准谱图 在本次测试条件下,上机测定标准溶液,测得谱图如下。 (2) 各离子标准曲线 1.4 结论本次实验采用离子色谱法测定早强剂中的氯离子、硫酸根离子含量,该方法简便、易行,数据可靠。本次早强剂样品各离子含量:氯离子=0.00117*40/1000/0.2053=0.228ug/g硫酸根离子=0.00134*40/1000/0.2053=0.261ug/g。
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青岛埃仑通用科技有限公司为您提供《早强剂中氯离子和硫酸根离子检测检测方案(离子色谱仪)》,该方案主要用于水泥/混凝土中氯离子和硫酸根离子检测检测,参考标准--,《早强剂中氯离子和硫酸根离子检测检测方案(离子色谱仪)》用到的仪器有青岛埃仑YC9000型离子色谱仪、青岛埃仑AEA601自动萃取仪