PPR管材中物相分析检测方案(X射线衍射仪)

SSL-CA14-971Excellence in Science Excellence in ScienceXRD-017 http：//www.shimadzu.com.cn上海市徐汇区区州路180号B2栋咨询电话：021-34193996Hotline：021-34193996Building B2， No.180 Yizhou Road， Shanghai 多毛细管构造平行光路直接测试PPR管材(可公开) XRD-017 摘要：本文介绍了岛津的多毛细管光学系统，并使用该系统出射的平行光直接测试 PPR管材弯曲表面，展示了多毛细管在测试不平整样品时的优势。根据Turner-Jones 公式计算了管材中的β晶含量为55.6%。该结果对于评价PPR管材的性能、拓展 PPR管材的应用领域具有重要意义。 关键词：PPR管β晶多毛细管岛津X射线衍射仪 PPR(无规共聚聚丙烯)管材是广泛应用于民用和工业给排水系统的一种新型建筑材料。研究表明，聚丙烯属于半结晶型树脂，其结晶度、晶型和晶体的结构及形态对其性能起到关键作用。一般的加工条件下，α晶型最为常见和稳定。商品化聚丙烯主要为α晶型，属单斜晶系，综合性能良好，但是在低温下发脆，高温下热变形温度较低。β晶型聚丙烯属六方晶系，除具有α晶型良好的综合性能外，还具有良好韧性，其断裂伸长率、抗缺口冲击强度较α晶型高得多，可帮助改善PP R管材的低温脆性和高温耐压性能。因此测试 PPR中β晶 实验部分 含量对于评价 PPR管材的性能具有重要意义。 岛津 XRD附件多毛细管可输出平行光束，改变了通常的 Bragg-Brentano 聚焦衍射几何，可以直接测试不规则物体和曲面样品，尤其在管材类曲面样品或断口等不平整样品测试时具有极大优势。 本文使用岛津 XRD-7000衍射仪，利用多毛细管附件获得平行光，直接测试曲面 PPR管材样品，并计算了管材中的β晶含量，这些结果对于评价PPR管材的性能、拓展 PPR管材的应用领域具有重要意义。 岛津X射线衍射仪XRD-7000 1.2分析条件 表1 XRD测试参数 仪器XRD-7000+多毛细管 扫描模式：连续扫描 激发源： CuKa，入=0.15406nm 步长：0.02° 单色化：平晶石墨单色器 扫描速度： 2°/min 管压/管流：40kV/30mA 角度范围：10-30° 1.3样品处理 切取 15 mm管材，对切成半圆状，直接测试外曲面。 结果与讨论 2.1多毛细管及平行光路介绍 多毛细管光路图实物见图1。多毛细管附件中，毛细管以阵列状立体分布在出口侧，由点焦斑X光管发出的X射线经过多毛细管引导后，以平行光束出射(图2)。 图1多毛细管光路图实物 图2多毛细管出射平行光 对于常规的 Bragg-Brentano 聚焦衍射几何，需要将样品处理为平整表面，并使样品表面在仪器圆中心，和聚焦圆相切。样品表面高度偏离仪器圆中心所在高度将会导致衍射峰的偏移。多毛细管光学系统出射平行光束，改变了衍射几何，即使试样表面的形状不是平坦的，比如球面、圆筒面和凹凸的无无则形状，都不会导致衍射峰偏移。图3展示了平行光路时，样品表面偏离仪器圆中心高度不同距离的情况下，衍射峰都不会发生偏移。因此本文采用 多毛细管构造的平行光路直接测试弯曲的 PPR管材表面。 图33-平行光路下，不同样品样品高度对衍射峰位没有影响 2.2PPR管材的 XRD 谱图及β晶含量 PPR管材的 XRD 谱图见图4。β晶含量(Kg)按Turner-Jones 公式计算“： 式中，lg(300)、l(110)、I(040)和(130)分别为β晶(300)、α晶(110)、(040)和(130)晶面的衍射峰积分强度，对应的衍射峰20分别为 16.0°、14.0°、16.8°和18.5°，如图4所示。 图4 PPR管材衍射谱图 对谱图进行分峰拟合，得到上述晶面相应衍射峰的积分强度，计算β晶的含量为55.6%c 结论 本文介绍了岛津的多毛细管光学系统，并使用该系统出射的平行光直接测试 PPR管材的弯曲表面，展示了多毛细管在不平整样品时的优势。根据 Turner-Jones 公式计算了管材中的β晶含量为55.6%。该结果对于评价 PPR管材的性能、拓展 PPR管材的应用领域具有重要意义。 ( 参考文献 ) ( [1] Jones， A. Turneret al. Crystalline forms o f isotactic polypropylene[J]. Macromolecular Chemistry andPhysics，1964， 75(1)：134-158. ) 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心Shimadzu(China)CO.，LTD. Analytical Applications Center 使用多毛细管附件构造平行光，直接测试PPR管材弯曲表面，展示了多毛细管在测试不平整样品时的优势。PPR(无规共聚聚丙烯)管材是广泛应用于民用和工业给排水系统的一种新型建筑材料。研究表明，聚丙烯属于半结晶型树脂，其结晶度、晶型和晶体的结构及形态对其性能起到关键作用。一般的加工条件下，α晶型最为常见和稳定。商品化聚丙烯主要为α晶型，属单斜晶系，综合性能良好，但是在低温下发脆，高温下热变形温度较低。β晶型聚丙烯属六方晶系，除具有α晶型良好的综合性能外, 还具有良好韧性, 其断裂伸长率、抗缺口冲击强度较α晶型高得多，可帮助改善PPＲ管材的低温脆性和高温耐压性能。因此测试PPR中β晶含量对于评价PPR管材的性能具有重要意义。