无味氯霉素中晶型检测方案(差示扫描量热)

SSL-CA14-958Excellence in Science Excellence in ScienceTA-015 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心Shimadzu(China)CO.，LTD. Analytical Applications Centerhttp：//www.shimadzu.com.cn上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋咨询电话：021-34193996Hotline：021-34193996Building C801， No.180 Yizhou Road， Shanghai 差示扫描量热仪鉴定药物的不同晶型 TA-015 摘要：多晶型在固体有机化合物中是一种非常普遍的现象，不同晶型的药物其熔点往往不同，多晶型之间可以相互转换，而热力学上通常只有一种晶型是稳定的。本文参考2020药典《药品晶型研究及晶型质量控制指导原则(征求意见稿i))》》，使用岛津差示扫描量热仪 DSC-60A Plus 对无味氯霉素A和B两个晶型分别进行DSC曲线扫描，可以方便、快捷的对药物不同晶型进行定性鉴定。 关键词：晶型差示扫描量热仪 DSC-60A Plus 为了保证用药安全有效，应对A晶型和B晶型进行鉴定区分。由于不同晶型物质特有的热力学性质，通过供试品吸热峰或放热峰的数量、位置、形状、吸热量((或吸热焓)等参量变化实现对晶型物质状态的鉴别。 本文参考药典关于药品晶型研究及晶型质量控制指导原则，使用差示扫描量热仪DSC-60A Plus 对无味氯霉素A和B两个晶型进行 DSC 曲线扫描，并对不同结果进行了区分。 实验部分 1.1仪器 岛津 DSC-60A Plus 型差示扫描量热仪。 1.2试剂 DSC-60Plus 无味氯霉素A晶型(中国药品生物制品检定所)o 无味氯霉素B晶型(中国药品生物制品检定所)。 1.3分析条件 温度范围：室温-120℃ 升温程序：10℃/min 氛围气：N， 气体流量：50 mL/min 甘埚类型：铝卷边锅 结果与讨论 2.1 DSC 测试结果 称取适量样品与铝卷边锅，分别测试了无味氯霉素A素B两个晶型 DSC 曲线。 图1无味氯霉素A晶晶 DSC测试结果 图2无味氯霉素B晶型 DSC测试结果 2.2不同晶型无味氯霉素 DSC 曲线比较 图3无味氯霉素A、B晶型 DSC 对比 对比两个晶型无味氯霉素 DSC 曲线，A晶型熔融温度89.0℃，B晶型熔融温度94.8℃，因此可以很容易通过 DSC 熔融吸热峰差异鉴别其晶型。 I结论 DSC-60A Plus 型差示扫描量热仪采用通用的热流型工作原理，独立的加热炉可以实现灵敏的温度控制，获得更稳定基线。新型检测器使 DSC 峰的高度提高，测定更为灵敏，响应性更高。参考2020药典《药品晶型研究及晶型质量控制指导原则(征求意见稿)》，对无味氯霉素A和B两个晶型分别进行 DSC曲线测试，通过熔融温度可以很直观实现不同晶型的鉴别。 DSC-60A Plus型差示扫描量热仪采用通用的热流型工作原理，独立的加热炉可以实现灵敏的温度控制，获得更稳定基线。新型检测器使DSC峰的高度提高，测定更为灵敏，响应性更高。参考2020药典《药品晶型研究及晶型质量控制指导原则（征求意见稿）》，对无味氯霉素A和B两个晶型分别进行DSC曲线测试，通过熔融温度可以很直观实现不同晶型的鉴别。