废水中氨氮和有机氮检测方案(定氮仪)

APPLICATION NOTEE-K-001-2015/A1 NITROGEN DETERMINATION IN WATERKJELDAHL METHOD 用凯式定氮法测定水、废水和污泥中的氨氮和有机氮 参考文献： AOAC 973.48 水中(总)氮； EPA 351.3；标准方法 EN 25663，，IISO 5663-1984 经由VELP Scientifica DKL 20 Automatic 凯式定氮消解装置(代码S30100210)和 带自动采样器的UDK 169 Automatic 凯式定氮分析仪(代码S30200160)测定 介绍 氮主要通过农业程序进入环境，也最终进入水中。水中氮化合物的主要来源是无机肥料，主要包括硝酸盐，还有氨，铵，尿素和胺。在施肥后，农作物所吸收的氮化合物比例相对较小，约25-30%。肥料残余最终通过土壤进入地下水和地表水。有机肥(如鸟，鱼粪)的氮主要在蛋白质，尿素或胺物质中，它们有不同的吸收机制。氮化合物也广泛应用在一些不同的行业。因此，其他氮化合物，比如应用在麻醉剂中的氧化亚氮，也被研制使用。硝酸、尿素、肼和胺是氮素诞生的其他物质。氮化合物也是生产着色和合成试剂的副产品. 从分析的角度来看，水、废水和污泥样品的性质可能因其来源不同而有很大差异；在未受污染的水中，较低的氮含量使得需要使用大量的样品量，而在某些废水中，高浓度的表面活性剂会在消解的初始阶段产生泡沫，因此分析所需的量小一些。 用凯式定氮法测定水、废水和污泥中的凯式定氮总氮 现代的凯式定氮法是在硫酸和硫酸盐的沸腾混合物中，在高温下催化支持有机物质矿化的过程，直到释放SO3气体，溶液变得清澈结束。在此过程中，有机结合态氮转化为硫酸铵。 碱化的消解液可释放氨，氨气经蒸馏水定量蒸馏后，用滴定法测定。该方法适用于饮用水，地表水，盐水，生活和工业废弃中总凯氏氮的测定。该程序能将生物来源的氮组分(如氨基酸、蛋白质和肽)转化为氨，但不适用于某些工业废物的含氮物质如：胺，硝基化合物，腙，肟，半氨基和一些难降解的叔胺。 对于氮含量低的样品， Velp建议采用预定义的n°26消解法，温度梯度如下：150°C60分钟， 250°C60分 钟，370°C120分钟. 对于氮含量高的样品， Velp建议设置以下温度梯度： 150℃下60分钟，250℃60分钟，370℃60分钟和420° C下的60分钟。 对于蒸馏和滴定步骤，滴定液(0，01N或0，1N)的浓度可根据水样的性质进行调整。 Nitrogen Sample Suggested上表显示了指示样本量，起始浓度和适当测试管大小的关系concentration volume VELP Item Code(mgN /I) (ml) test tube0 50x3000 mm.-10 250 A00000185400 ml样本 0 50x300 mm.10-20 100 A00000185400 ml来自污水处理厂的污泥02 42x30-5000 mm. 50.0 A00000144250 ml0 42x300 mm.样品消解 50-500 25.0 2 A0000014450 ml 用Velp磁力搅拌器以700rpm转速将样品搅拌到烧杯中。用吸液管将10毫升的 样品放入250毫升的试管中。 对于每个样本，在试管中加入： 2片催化剂片Kjtab VCM(代号A 00000274；3.5g K2SO4， 0.1 g CuSO4*5H20 Missouri) 2片消泡剂VS(代码： A 00000283) 20毫升浓硫酸(96-98%) 准备一些空白，装置所有的化学品，样品除外。 将消解装置连接到适当的抽吸泵(JP代码： F 30620198)和烟雾中和系统(SMS洗涤器代码F307C0199)，以中和在消化阶段产生的酸性烟雾。 由于分析样品富含氮，在150℃消解60分钟，250℃消解60分钟，370℃消解60分钟，420℃消解60分钟。 蒸馏和滴定 让试管冷却到50-60°C. 通过执行菜单系统中的自动检查和清洗程序，调试带 Autokjel Autosampler自动集样器的UDK 169 根据下列参数(预定义方法n°26)蒸馏样品： ·HH2O(稀释水)：50 ml NaOH (32%)： 70 ml ●H3BO3(4% with indicators. HH2SO4(0.1N)作滴定液 ●.蛋白质系数：0含4%指示剂)：30ml 蒸馏和滴定分析时间：每次测试4分钟以上。 污泥的典型结果 结果以氮的百分比形式经UDK 169自动计算 Sample volume (ml) TKN% 10 0.071 10 0.071 10 0.071 10 0.070 10 0.068 10 0.071 Average ± SD% 0.070±0.001 RSD%* 1.722 预期氮含量范围 Nitrogen Expected range：>500 mgN/(0.05%TKN) Nitrogen Expected range：>500 mgN/(0.05%TKN) *RSD%=(标准偏差*100)/平均值 用含有28mg氮的5ml标准甘氨酸溶液(3%)作为参比物质，验证整个流程。所得的回收率降至预期范围：98%and 102%. 结论 用VELP DKL 20和UDK 169测定水、废水和污泥中的TKN，结果可靠，重现性好，符合预期范围。 使用Kjeldahl方法， 操作带AutoKjel自动集样器的DKL 20和UDK 169优点如下： 1高精度和高重现性 2最大化效率和全自动化操作 3全球官方推荐方法 NITROGEN DETERMINATION INWATER 4可靠简便的方法 5省时 6适中的运行成本 析欧科技有限公司联系电话：联系电话：址： www. coanalysis.com 介绍氮主要通过农业程序进入环境，也最终进入水中。水中氮化合物的主要来源是无机肥料，主要包括硝酸盐，还有氨，铵，尿素和胺。在施肥后，农作物所吸收的氮化合物比例相对较小，约25-30%。肥料残余最终通过土壤进入地下水和地表水。有机肥(如鸟，鱼粪)的氮主要在蛋白质，尿素或胺物质中，它们有不同的吸收机制。氮化合物也广泛应用在一些不同的行业。因此，其他氮化合物，比如应用在麻醉剂中的氧化亚氮，也被研制使用。硝酸、尿素、肼和胺是氮素诞生的其他物质。氮化合物也是生产着色和合成试剂的副产品. 从分析的角度来看，水、废水和污泥样品的性质可能因其来源不同而有很大差异；在未受污染的水中，较低的氮含量使得需要使用大量的样品量，而在某些废水中，高浓度的表面活性剂会在消解的初始阶段产生泡沫，因此分析所需的量小一些。  用凯式定氮法测定水、废水和污泥中的凯式定氮总氮现代的凯式定氮法是在硫酸和硫酸盐的沸腾混合物中，在高温下催化支持有机物质矿化的过程，直到释放SO3气体，溶液变得清澈结束。在此过程中，有机结合态氮转化为硫酸铵。  碱化的消解液可释放氨，氨气经蒸馏水定量蒸馏后，用滴定法测定。该方法适用于饮用水，地表水，盐水，生活和工业废弃中总凯氏氮的测定。该程序能将生物来源的氮组分(如氨基酸、蛋白质和肽)转化为氨，但不适用于某些工业废物的含氮物质如：胺，硝基化合物，腙，肟，半氨基和一些难降解的叔胺。 对于氮含量低的样品，Velp建议采用预定义的n°26消解法，温度梯度如下：150°C60分钟，250°C60分钟，370°C120分钟. 对于氮含量高的样品，Velp建议设置以下温度梯度：150℃下60分钟，250℃60分钟，370℃60分钟和420°C下的60分钟。 对于蒸馏和滴定步骤，滴定液(0，01N或0，1N)的浓度可根据水样的性质进行调整。上表显示了指示样本量，起始浓度和适当测试管大小的关系用于分析。样本来自污水处理厂的污泥