脂肪测定仪 (又叫索氏提取、粗脂肪测定仪)主要由加热抽提,溶剂回收和冷却三大部分组成。操作时可以根据试剂沸点和环境温度不同而调节加热温度,试样在抽提过程反复浸泡及抽提,从而达到快速提取目的。
索式提取器之重量法测定含油污泥 油田在采油过程中会产生大量的含油污泥,严重影响周边环境,若处理得当,污泥中的油又可以重新回收,避免资源浪费。污泥处理前后的含固量、含油量和含水量变化是评价现场试验优劣的三个指标。利用溶剂萃取原理采用索氏提取重量法测定含油污泥,以石油醚作为萃取剂,实验结果表明此法操作简单,节约溶剂,能有效分离油-水-泥,且测定参数偏差小,效果显著。 含油污泥是指在油田开采、炼制、运输等过程中混入原油等重质油的污泥,成分复杂,对人体与环境有一定的危害。常见的污泥处理方法有生物法、焚烧法、调剖法,其最终目的均是达到减量化、资源化、无害化处理。污泥处理前后的含固量、含油量和含水量变化是评价现场试验优劣的三个指标。结合《CJT221-2005城市污水处理厂污泥检验方法》设计污泥指标测定方法,利用索氏提取器的溶剂回流与虹吸原理将油萃取出来,水被冷凝回流至分水器,最后称量计算相应参数。 1.实验部分 1.1验药剂与仪器 石油醚(分析纯);油样;中9cm定量滤纸;调温加热套;索氏提取器;500mL圆底烧瓶;电子天天(灵敏度0.0001g);恒温箱,。 1.2实验原理 本实验选取石油醚为纯溶剂,当溶剂加热沸腾后,蒸汽通过导气管上升,被冷凝为液体滴入提取器中。当液面超过虹吸管最高处时,即发生虹吸现象,溶液回流入烧瓶,从而萃取出溶于溶剂的油。水蒸发上升至冷凝管冷凝后落入分水器,反复回流提取直至提取器内液体澄清便可冷却称重,利用重量差计算污泥参数。 1.3实验方法 首先测定两张滤纸重量 m1,在滤纸上放适量泥样,称其质量为m2,用钉书机将泥样包裹缝合,称重为m3,将泥样纸包放入索氏提取器,在圆底烧瓶内倒入400mL 左右石油醚与沸石后与索氏提取器连接,并在提取器上部连接分水器、冷凝管,用铁夹将装置固定置于加热套上,用玻璃纤维包裹索氏提取器后打开冷凝器水阀,启动加热套,温度控制在103℃左右,加热5h直至索氏提取器中液体清澈透明且分水器中水位不变,停止加热,关闭加热套开关。冷却后记录分水器水位m4,泥样纸包经烘干冷却后取出称重,质量为m5,数据处理如下。 含水量 w1=m4/(m2-m1)×100% 含固量 w2=[m5-m1-(m3-m2)]/(m2-m1)×100% 含油量w3=(m3-m4-m5)/(m2-m1)×100% 2.分析与讨论 取定量无油土壤干燥后与油样混合,并加入少量现场地层水,配制成含油量15%、含水量20%的污泥样本,通过上述实验方法反复称重取平均值得到三项参数,并以含油率为参比计算标准偏差。测定结果为含油率、含水率、含固率平均值依次为 14.66%、20.4%、64.95%,标准偏差为0.34%。 3.结语 索氏提取重量法测定含油污泥,不仅操作简单,, 节省溶剂,同时能有效分离油-水-泥,且测定结果偏差较小,对油的资源回收率较高。 资料来源:杭州川一实验仪器有限公司 索氏提取器之重量法测定含油污泥油田在采油过程中会产生大量的含油污泥,严重影响周边环境,若处理得当,污泥中的油又可以重新回收,避免资源浪费。污泥处理前后的含固量、含油量和含水量变化是评价现场试验优劣的三个指标。利用溶剂萃取原理采用索氏提取重量法测定含油污泥,以石油醚作为萃取剂,实验结果表明此法操作简单,节约溶剂,能有效分离油-水-泥,且测定参数偏差小,效果显著。 含油污泥是指在油田开采、炼制、运输等过程中混入原油等重质油的污泥,成分复杂,对人体与环境有一定的危害。常见的污泥处理方法有生物法、焚烧法、调剖法,其zui终目的均是达到减量化、资源化、无害化处理。污泥处理前后的含固量、含油量和含水量变化是评价现场试验优劣的三个指标。结合《CJT 221-2005 城市污水处理厂污泥检验方法》设计污泥指标测定方法,利用索氏提取器的溶剂回流与虹吸原理将油萃取出来,水被冷凝回流至分水器,zui后称量计算相应参数。 1.实验部分 1.1 验药剂与仪器 石油醚(分析纯);油样;Φ9cm定量滤纸;调温加热套;索氏提取器;500mL圆底烧瓶;电子天平(灵敏度0.0001g);恒温箱,。 1.2 实验原理 本实验选取石油醚为纯溶剂,当溶剂加热沸腾后,蒸汽通过导气管上升,被冷凝为液体滴入提取器中。当液面超过虹吸管zui高处时,即发生虹吸现象,溶液回流入烧瓶,从而萃取出溶于溶剂的油。水蒸发上升至冷凝管冷凝后落入分水器,反复回流提取直至提取器内液体澄清便可冷却称重,利用重量差计算污泥参数。 1.3 实验方法 首先测定两张滤纸重量m1,在滤纸上放适量泥样,称其质量为m2,用钉书机将泥样包裹缝合,称重为m3,将泥样纸包放入索氏提取器,在圆底烧瓶内倒入400mL左右石油醚与沸石后与索氏提取器连接,并在提取器上部连接分水器、冷凝管,用铁夹将装置固定置于加热套上,用玻璃纤维包裹索氏提取器后打开冷凝器水阀,启动加热套,温度控制在103℃左右,加热5h直至索氏提取器中液体清澈透明且分水器中水位不变,停止加热,关闭加热套开关。冷却后记录分水器水位m4,泥样纸包经烘干冷却后取出称重,质量为m5,数据处理如下。 含水量w1=m4/(m2-m1)×0.01(百分之一百) 含固量w2=[m5-m1-(m3-m2)]/(m2-m1)×0.01(百分之一百) 含油量w3=(m3-m4-m5)/(m2-m1)×0.01(百分之一百) 2.分析与讨论 取定量无油土壤干燥后与油样混合,并加入少量现场地层水,配制成含油量15%、含水量20%的污泥样本,通过上述实验方法反复称重取平均值得到三项参数,并以含油率为参比计算标准偏差。测定结果为含油率、含水率、含固率平均值依次为14.66%、20.4%、64.95%,标准偏差为0.34%。 3.结语 索氏提取重量法测定含油污泥,不仅操作简单,节省溶剂,同时能有效分离油-水-泥,且测定结果偏差较小,对油的资源回收率较高。 资料来源:杭州川一实验仪器有限公司
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