矿石中铜、金元素检测方案(原子吸收光谱)

AA-1800C型原子吸收测矿石中的铜、金元素 关键词：矿石；原子吸收光谱仪；美析仪器: AA-1800C  1. 方法提要 试样经酸分解后，在5% (体积分数)盐酸溶液中，采用空气一乙炔火焰于波长324. 8nm处进行原子吸收光谱法测定。 每毫升溶液中，分别含3mg钴、铁，2mg镍、铅、铋、三氧化钨、钼、镉， 1mg锰、镁，0. 8mg 钙，0. 5mg锑，0. 4mg 钒、铝、氧化钾 、氧化钠、二氧化铁 ， 0. 2mg 钡 、铬、二氧化硅，0. 1mg砷，20µg银，均不干扰铜的测定 。小于10%(体积分数)盐酸、硝酸不影响测定 。 大于3 % (体积分数)硫酸对测定有影响 。 本法适用子黄铁矿，钴、铬、镍、铅、锌、锡、钨、钼精矿及冶金产品中铜的质量分数为0.01 %~1 %时铜的测定 。  2. 仪器、试剂及其配置  AA-1800C原子吸收光谱仪：配备空气—乙炔燃烧器、铜空心阴极灯 。采用氧化性蓝色火焰。 铜标准溶液 A 1mg/mL：称取:1.0000g金属領(99.99%)于200mL烧杯中，加20mL硝酸(1 + 1)，加热溶解后加硫酸10mL(1+1 ) ，蒸发至冒三氧化硫自烟，冷却后加水溶解盐类，移入1L容量瓶中， 以水定容。此溶液含铜1mg/mL。 铜标准溶液 B:吸取10mL铜标准溶液 A于1L容量瓶中，加入50mL盐酸，以水定容。此溶液含铜10µg/mL。 工作曲线的绘制：取铜标准溶液 B分别配制成含铜为 0.0µg/mL、0.5µg/mI、1. 0µg/mL、1. 5µg/mL、2. 0µg/mL、2. 5µg/mL的5%(体积、分数)盐酸溶液的标准系列 。  3. 分析步骤 称取 0. 1000~0. 5000g试样于200mL焼杯中，加10mL 盐酸，加热数分钟，加5mL硝酸，蒸发至约2mL，加3mL硫酸，加热至冒三氧化硫白烟，冷却后加入5mL盐酸，加水煮沸 ，使盐类游解，冷却后移人100mL容量瓶中，以水定容。待溶液澄清或干过滤后，在原子吸收分光光度计上于324. 8nm 处测定其吸光度。 与此同时测定标准溶液系列的吸光度。 在分析试样的同时进行空白试验。  4. 结果计算如下:    式中 ω(Cu)—待测元素铜的质量分数，%;  ρ1—工作曲线上査得试液中被测元素铜的质量浓度，µg/mL，   ρ2 —工作曲线上査得空白试液中被测元素铜的质量浓度， µg/mL;  Vs—测定的试样溶液总体积，mL;  m。—称取试样(或分取试液中所含试样)的质量，g。  5. 注意事项 1)二氧化硅含量较高的试样，分解试样时可适当加人少许氟化铵助溶，然后加入3mL高氯酸加热至析出白烟，以下操作同分析方法 。 2) 铜含量高时，除了将燃烧器旋转一个角度外，还可用差示法测定试样溶液的吸光度，以标准系列含量最低的一点(如2mg)对零点， 并进行测定 。 这样可以测定质量分数大于3 %的铜 。 3) 4 %的盐酸浓度可同时供铅、锌、钴、镍、锰等元素的测定，盐酸浓度不能过低，否则铅将有损失 。 关键词：矿石；原子吸收光谱仪；美析仪器:AA-1800C 1. 方法提要试样经酸分解后，在5% (体积分数)盐酸溶液中，采用空气一乙炔火焰于波长324. 8nm处进行原子吸收光谱法测定。 每毫升溶液中，分别含3mg钴、铁，2mg镍、铅、铋、三氧化钨、钼、镉， 1mg锰、镁，0. 8mg 钙，0. 5mg锑，0. 4mg 钒、铝、氧化钾 、氧化钠、二氧化铁 ， 0. 2mg 钡 、铬、二氧化硅，0. 1mg砷，20µg银，均不干扰铜的测定 。小于10%(体积分数)盐酸、硝酸不影响测定 。 大于3 % (体积分数)硫酸对测定有影响 。 本法适用子黄铁矿，钴、铬、镍、铅、锌、锡、钨、钼精矿及冶金产品中铜的质量分数为0.01 %~1 %时铜的测定 。 2. 仪器、试剂及其配置 AA-1800C原子吸收光谱仪：配备空气—乙炔燃烧器、铜空心阴极灯 。 采用氧化性蓝色火焰。 铜标准溶液 A 1mg/mL：称取:1.0000g金属領(99.99%)于200mL烧杯中，加20mL硝酸(1 + 1)，加热溶解后加硫酸10mL(1+1 ) ，蒸发至冒三氧化硫自烟，冷却后加水溶解盐类，移入1L容量瓶中， 以水定容。此溶液含铜1mg/mL。 铜标准溶液 B:吸取10mL铜标准溶液 A于1L容量瓶中，加入50mL盐酸，以水定容。此溶液含铜10µg/mL。 工作曲线的绘制：取铜标准溶液 B分别配制成含铜为 0.0µg/mL、0.5µg/mI、1. 0µg/mL、1. 5µg/mL、2. 0µg/mL、2. 5µg/mL的5%(体积、分数)盐酸溶液的标准系列 。 3. 分析步骤 称取 0. 1000~0. 5000g试样于200mL焼杯中，加10mL 盐酸，加热数分钟，加5mL硝酸，蒸发至约2mL，加3mL硫酸，加热至冒三氧化硫白烟，冷却后加入5mL盐酸，加水煮沸 ，使盐类游解，冷却后移人100mL容量瓶中，以水定容。待溶液澄清或干过滤后，在原子吸收分光光度计上于324. 8nm 处测定其吸光度。 与此同时测定标准溶液系列的吸光度。 在分析试样的同时进行空白试验。 4. 结果计算 结果计算如下: 式中 ω(Cu)—待测元素铜的质量分数，%; ρ1—工作曲线上査得试液中被测元素铜的质量浓度，µg/mL， ρ2 —工作曲线上査得空白试液中被测元素铜的质量浓度， µg/mL; Vs—测定的试样溶液总体积，mL; m。—称取试样(或分取试液中所含试样)的质量，g。 5. 注意事项 (1 )二氧化硅含量较高的试样，分解试样时可适当加人少许氟化铵助溶，然后加入3mL高氯酸加热至析出白烟，以下操作同分析方法 。 ( 2 ) 铜含量高时，除了将燃烧器旋转一个角度外，还可用差示法测定试样溶液的吸光度，以标准系列含量最低的一点(如2mg)对零点， 并进行测定 。 这样可以测定质量分数大于3 %的铜 。 (3 ) 4 %的盐酸浓度可同时供铅、锌、钴、镍、锰等元素的测定，盐酸浓度不能过低，否则铅将有损失 。 关键词：矿石；原子吸收光谱仪；美析仪器:AA-1800C