乙醇和二氯甲烷中残留溶剂检测方案(顶空进样器)

顶空进样器气相色谱仪检测乙醇和二氯甲烷残留量 北京北分三谱仪器采用AHS-20A plus全自动顶空进样器和GC-986气相色谱法，FID检测器，OV-1701毛细管色谱柱（30m×0.32mm×0.5um），检测乙醇和二氯甲烷残留量 药品中残留溶剂是指在合成原料药、辅料或制剂生产的挥发性有机化学物质，它们在实际生产中未能被完全清除。 近年来，药品中残留的有机溶剂的毒性和致癌作用日益引起各方面的重视。在进行缓释剂型的研究过程中发现，依靠包衣技术而达到缓释效果时，包衣材料经常选择乙醇和二氯甲烷做溶剂。因此对最后的制剂进行这两种残留溶剂的控制尤为重要。ICH指导原则与中国药典（年版）规定：乙醇溶剂残留限度为%，二氯甲烷为%。 仪器与试剂 GC-9860气相色谱仪，毛细管进样系统+FID检测器 GC-9860数据处理 AHS-20A plus全自动顶空进样器 OV-1701毛细管色谱柱（30m×0.32mm×0.5um） BF-300E氢气发生器 BF-2L空气发生器 氮气钢瓶+气+减压阀，纯度≧99.99% 电脑打印机 无水乙醇（色谱纯） 二氯甲烷（色谱纯） 二甲基甲酰胺（色谱纯）。 仪器条件： 色谱条件：柱温：40℃；进样口温度：200℃；检测器温度：250℃ 顶空条件：样品温度：80℃；阀箱温度：100℃；管线温度：100℃；恒温时间15min；加压时间：30S；取样时间：5S；进样时间10S。 谱图如下：    北分三谱采用AHS-20A plus全自动顶空进样器和GC-986气相色谱法，FID检测器，OV-1701毛细管色谱柱（30m×0.32mm×0.5um），检测乙醇和二氯甲烷残留量。    药品中残留溶剂是指在合成原料药、辅料或制剂生产的挥发性有机化学物质，它们在实际生产中未能被完全清除。    近年来，药品中残留的有机溶剂的毒性和致癌作用日益引起各方面的重视。在进行缓释剂型的研究过程中发现，依靠包衣技术而达到缓释效果时，包衣材料经常选择乙醇和二氯甲烷做溶剂。因此对最后的制剂进行这两种残留溶剂的控制尤为重要。ICH指导原则与中国药典（年版）规定：乙醇溶剂残留限度为%，二氯甲烷为%。 仪器与试剂    1、GC-9860气相色谱仪，毛细管进样系统+FID检测器    2、GC-9860数据处理    3、AHS-20A plus全自动顶空进样器    4、OV-1701毛细管色谱柱（30m×0.32mm×0.5um）    5、BF-300E氢气发生器    6、BF-2L空气发生器    7、氮气钢瓶+气+减压阀，纯度≧99.99%    8、电脑打印机    9、无水乙醇（色谱纯）    10、二氯甲烷（色谱纯）    11、二甲基甲酰胺（色谱纯）。 仪器条件：    色谱条件：柱温：40℃；进样口温度：200℃；检测器温度：250℃    顶空条件：样品温度：80℃；阀箱温度：100℃；管线温度：100℃；恒温时间15min；加压时间：30S；取样时间：5S；进样时间10S。 谱图如下：