尼莫地平片中尼莫地平含量检测方案(二手分析仪器)

高效液相法测定尼莫地平片剂的含量 摘要：：目的：通过 HPLC方法测定尼莫地平片剂的含量。方法：在色谱条件：选择IDiamonsilC18 (200 mmx4.6 mm，5um)为色谱柱，流动相：甲醇：水(68：32)，检测波长：238 nm， 进样量 10p l，1.0mL/min 流速，柱温为室温(25℃)条件下进行检测。结果：尼莫地平在11.07ug.mL~55.35ug.mL范围内线性关系良好，线性方程为：￥=6921.2X-4311.6(r=0.9994)，平均回收率为 100.97%， RSD=1.5%。结论：采用高效液相色谱方法，可有效评估尼莫地平片剂中尼莫地平的含量，本法简单、灵敏度高、结果准确。 关键词： HPLC法；尼莫地平；含量 尼莫地平(Nimodipine，NMD)为1，4双氢吡啶类钙通道拮抗剂，主要用于扩张脑血管及改善脑功能"，该药难溶于水，属脂溶性药物。尼莫地平片剂测定多以紫外分光光度法为主但因该法存在有关物质方面干扰，专属性较差3，本文由此出发考察高效液相法在其含量测定方面的应用效果。 1材料 1.1仪器与试药 岛津 LC-2010CHT 型高效液相色谱仪；超声波清洗器；甲醇由霍尼韦尔贸易(上海)有限公司提供，为色谱醇；尼莫地平对照品(中国药品生物制品品定所，批号：160112-160223)；尼莫地平片(牡丹江灵泰药业股份有限公司，国药准字H23022380，规格：20mg，批号为：160123、160321、160628)。 2方法2.1高效液相色谱法 2.1.1 色谱条件 波长选择：以流动相做空白对照，于200-400nm 波长下对尼莫地平对照品溶液进行全波长扫描，结果显示在238nm 处尼莫地平有最大吸收；；以空气为对照，对流动相进行全波段扫描显示，其在 238nm内基线平行，无干扰，故确定检测波长238nm。 色谱柱选择 Agilent C18 (150 mmx4.6 mm，5 pm)， 流动相：|：甲醇：水(68：32)，检测波长：238nm， 进样量10pl， 1.0 mL/min 流速，柱温为室温(25℃)。 2.1.2 溶液的制备 2.1.2.1供试品溶液的制备 精密称取10片尼莫地平片，粉碎后混合均匀，精密称取上述供试品适量置于25ml容量瓶中，加入流动相适量稀释，摇匀至澄清后，稀释至对应刻度，取适量溶液经微孔滤膜(0.25um)过滤后，待用。 2.1.2.2对照品溶液的制备 采用十万分之一天平称取尼莫地平对照品 11.07mg于100ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即得。 2.1.3 方法学验证 2.1.3.1精密度试验 在相同色谱条件下，取对照品重复进样6次，每次10ul，分别测定峰面积，并计算6组数据所得的相对标准偏差 RSD， 结果为 1.2%<2.0%，符合药典规定[4]，提示，本组方法精密度良好。 2.1.3.2重复性试验 选择同批号尼莫地平片6份，精密称定后，根据供试品“2.1.2.1"项操作制备溶液，采用“2.1.1项”下色谱条件，进样10ul，采集6份样品的色谱图，计算溶液的相对标准偏差 RSD=1.3% (小于2.0%)，符合标准规定，提示本组方法具有较好的重复性。 2.1.3.3稳定性试验 于2h、4h8h、12h、24h取尼莫地平供试品溶液，采用相同色谱条件，进样10ul，根据测得的色谱峰面积，供试品组 RSD 为1.6%<2.0%，提示供试品溶液在24h 内较为稳定。 2.1.3.4回收率考察 取“2.1.2.1”项供试液，保存至3个锥形瓶内，依次加尼莫地平对照品 0.409mg、1.231mg和2.141mg，根据“2.1.1”项色谱条件，进样10ul，对峰面积进行测定，得到回收率分别为：101.11%、100.84%和100.97%，平均100.97%， RSD 1.5%， 与药典标准相符[4]。 2.1.4线性关系考察 采用移液管精密移取“2.1.2.2”的尼莫地平对照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml于10ml容量瓶中，使用流动相稀释至刻度，澄清后，采用微孔滤膜过滤，得到系列标准溶液。结合对应色谱条件，进样10ul，测定样品色谱峰面积，以峰面积和浓度为坐标，建立标准曲线，得到方程为：Y=6921.2X-4311.6(r=0.9994)，提示，尼莫地平浓度在11.07ug·mL~55.35ug·mL范围内与峰面积存在良好的线性关系。 2.2样品中尼莫地平含量测定 结合“2.1.1项”下色谱条件，分别测定尼莫地平对照品溶液与3批尼莫地平片供试品溶液，供试品制备同“2.1.2.1”项操作，采用自身对照法对供试品内含有的尼莫地平含量进行测定。 3结果 结果显示，高效液相法测定尼莫地平片中尼莫地平平均含量(与标识量比较)为(100.67±0.83)%，见下表1。 表1 尼莫地平片中尼莫地平含量测定结果(%) 批号 尼莫地平含量 160123 160321 160628 高效液相色谱法 100.92 101.11 99.98 4.讨论 尼莫地平(C21H26N2O7)属二氢吡啶类钙拮抗剂，其在 238nm 和 234nm 的波长处均有吸收，但研究显示[5]前者的灵敏度比后者高，故本文选择238nm 作为检测波长。流动相选择方面，由于尼莫地平几乎不溶于水而溶于甲醇，美国药典33版[6]中显示其流动相为甲醇-四氢呋喃-水( 20：20：60)，考虑上述方法对四氢呋喃纯度及色谱柱要求较高，故本文尝试采用甲醇-水系统作为流动相备选，最终选择甲醇-水(68：32)作为流动相，此时尼莫地平与杂质分离度较高为4.1， 且峰形较好，保留时间在7.5min 左右。需注意的是尼莫地平对光敏感，故在测定过程中注意避光操作及保存。 通过本文结果我们可知，高效液相色谱法测定尼莫地平准确性高、精密度好、重现性好和相关性均符合相关要求，可通过色谱柱作用将尼莫地平及其有关物质有效分离，提高测定的专属性，值得推广使用。 ( 参考文献 ) [1]潘文，李豫，雷宇，等.高效液相色谱法同时测定血清中尼莫地平和尼群地平浓度[J].中国药业，2012，21(2)：25-26. [2]李帅，李文莉，廖彬，等.高效液相色谱法测定尼莫地平固体制剂的溶出度[J].中南药学，2012，10(7)：494-497. ( [3 ]郝桂明， 华莲，唐 素芳. HPL C 法 测 定尼莫地 平 软 胶囊的含量及有 关 物 质 [ J] .药物 分析 杂 志 ，2012，32(3)：464-467. ) ( [4]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京：化学工业 出 版社，2010.附录 XIX 194. ) ( [5] 郭利民，李宪为. RP-HPLC 法测定尼莫地平含量及含量 均 匀度[J].解放军药学学报， 2002，18(5)：308-309. ) ( [6] Rajani B， Mukkanti K. Optimized and validate d RP-HPLC m ethod f or e stimation ofnimodipine i n t a b let dosage form[J]. Int. J . R es. P harm. Chem， 2014，4： 1 0 5 - 1 09. ) 目的：通过HPLC方法测定尼莫地平片剂的含量。结果：尼莫地平在11.07ug·mL-1?～55.35ug·mL-1范围内线性关系良好，线性方程为：Y?=6921.2X-4311.6（r=0.9994），？平均回收率为100.97%，RSD=1.5%。结论：采用高效液相色谱方法，可有效评估尼莫地平片剂中尼莫地平的含量，本法简单、灵敏度高、结果准确。