大豆油、玉米油、动植物油中总酸含量检测方案(自动电位滴定)

基于电位滴定法的粮油中酸价测定 关键词：酸价，电位滴定，酸碱滴定法 介绍 酸价，或称中和值、酸值、酸度，是对化合物（例如脂肪酸）或混合物中游离羧酸基团数量的一个计量标准。在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好[1] 测量范围 0.02mol/L，0.1mol/L，0.5mol/L，1mol/L HCl 应用范围 用于食品、化工、有机产品中总酸含量的测定。 原理 从食品样品中提取出油脂（纯油脂试样可直接取样）作为试样，以大豆油[2]、玉米油[3]、动植物油[4]为例，用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液，再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸，同时测定过程中样品溶液pH的变化并绘制相应的pH-滴定体积实时变化曲线及其一阶微分曲线，以游离脂肪酸发生中和反应所引起的“pH突跃”为依据判断滴定终点，最后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算油脂试样的酸价。 推荐设备 Thermo ScientifiTM OrionTM StarTM T910酸碱滴定仪 所需要的试剂（配方摘录“GB5009.239-2016食品酸度的测定”） 氢氧化钠或氢氧化钾标准溶液 氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定水溶液，浓度为0.1mol/L或0.5mol/L，按照GB/T601标准要求你配置和标定，也可以购买市售商品化试剂 中性乙醚-异丙醇混合液 乙醚 + 异丙醇 = 1+ 1,500mL的乙醚与500mL的异丙醇充分互溶，用时现配。 不含二氧化氮的蒸馏水 将水煮沸15min，逐出二氧化碳，冷却，密闭。 表1.1-2 准备的物品 名称及描述 数量 说明 分析天平 1套0.00g 用于定量 1L容量瓶 1个 用于定容 量筒： 100mL 1个 用于配置溶液 量筒： 250mL 1个 用于配置溶液 烧杯： 100mL 根据样品用量而定 滴定杯 烧杯： 150m 根据样品用量而定 滴定杯 测试方案 滴定分析 normal titrant： 使用NaOH滴定样品时，样品中的酸含量会与NaOH反应，中和生成水溶液，具体反应如下： OH- + H+ H2O 滴定反应 在滴定过程中随着NaOH溶液滴加与水样中的游离羧酸基团进行反应，pH值为一个逐渐上升的过程，当滴定到达临界点的时候，滴定曲线中形成拐点（当量点），做出滴定终点。 滴定仪与电极的维护 关于清洁，存储和维护建议的详细信息，请参阅滴定仪和电极的用户手册，以确保滴定仪和电极的正常工作。维护要点总结如下： 滴定仪日常护理 每周或两周护理 特殊滴定处理 如果滴定管中有可见的气泡，请从滴定管中放出滴定剂，直到气泡排出 在测量过程中，在填充孔的底部添加电极填充液，并在测试过程中保持填充孔打开 在一次滴定完成之后和下一次滴定开始之前采用试剂级的水冲洗电极 盖上填充孔并将电极储存在储存溶液中过夜 排空并更换电极的填充溶液。 更换电极存储液 每周至少对滴定剂进行一次标定 对于反应缓慢或发生结果漂移的电极，将其在 1％的实验清洁剂中浸泡 15 分钟，并搅拌。 之后用试剂级的的水冲洗干净 如果反应缓慢或发生结果漂移，请按照说明使用 Orion pH 清洁溶液 D 查看用户手册上的保养细节 要购买 Thermo Scientific 的实验室产品，请联系您当地的设备分销商，并参考下列部件编号 产品 描述 编号 滴定仪套装 Thermo Scientific Orion Star T910 滴定仪标准套装，包含 8102BNUWP ROSS Ultra™pH 电极和 ATC 探针 START9101 Orion Star T910 pH 滴定仪 Sure-Flow 套装，包含 8172BNWP ROSS SureFlow pH 电极和 ATC 探头 START9102 Orion Star T940 多合一滴定仪标准套装，包含 8102BNUWP ROSS Ultra pH电极和 ATC 探头 START9401 Orion Star T940 多合一滴定仪 Sure-Flow 套装，包含 8172BNWP ROSS SureFlow pH 电极和 ATC 探针 START9402 滴定仪 Thermo Scientific Orion Star T910 pH 滴定仪，不含电极 START9100 Thermo Scientific Orion Star T940 多合一滴定仪，不带电极 START9400 电极 Thermo Scientific Orion ROSS SureFlow pH 电极 8172BNWP Thermo Scientific Orion ROSS Ultra pH 电极 8102BNUWP 自动温度补偿（ATC）探头 927007MD pH缓冲液 Orion pH 4.00 缓冲液，NIST 可查，475ml 910104 Orion pH7.00 缓冲液，NIST 可查，475ml 910107 Orion pH10.00 缓冲液，NIST 可查，475ml 910110 试剂级水制水系统 Thermo Scientific™ Barnstead™ Smart2Pure™ 12 UV 水纯化系统 50129890 试剂 0.1M（0.1N）盐酸标准滴定剂 0.02M（0.02N）盐酸标准滴定剂 三羟甲基氨基甲烷，初级或碱度标准等级 参考文献： [1] GB 5009.239 -2016 食品安全国家标准 食品中酸价的测定[M] 中华人民共和国国家标准 [2]GB/T 1535 -2017 大豆油[M] 中华人民共和国国家标准 [3]GB/T 1534 -2017 花生油[M] 中华人民共和国国家标准 [4]GB/T 19111 -2017 玉米油[M] 中华人民共和国国家标准 2019.1.17 李君 Application engineer 关键词：酸价，电位滴定，酸碱滴定法介绍酸价，或称中和值、酸值、酸度，是对化合物（例如脂肪酸）或混合物中游离羧酸基团数量的一个计量标准。在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。