食品中玉米赤霉醇检测方案(液相色谱柱)

解决方案 食品中玉米赤霉醇的LC 和 LC-MS的分析方法 摘要 该解决方案首先按照国先方法《GB/T 21982-2008》，分别使用 CAPCELL PAK C18 IF2 和 CAPCELL COREC18色谱柱，对浓度为 100ng/mL 的玉米赤霉醇标准溶液进行分析，两款色谱柱均能达到良好分离。在此基础之上，大曹三耀技术中心开发了玉米赤霉醇的等梯度洗脱液相色谱方法，使用 CAPCELL PAK C18 MGII，SUPERIOREX ODS 和 SPOLAR 三款色谱柱均可得到对玉米赤霉醇的良好分析结果。 前言 玉米赤霉醇，是玉米赤霉菌在生长过程中产生的次生代谢产物玉米赤霉烯酮的还原产物，属于雷索酸内酯类非甾体类同化激素。2002年，中国农业部第193号公告明确规定玉米赤霉醇禁用于所有食品动物，所有可食动物不得检出。2010年卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质名单(第四批)》中明确将玉米赤霉醇列入非食用物质。玉米赤霉醇的结构如下图所示。 首先按照国标方法《GB/T 21982-2008》，分别使用 CAPCELL PAK C18IIF2 和 CAPCELL CORE C18色谱柱，对浓度为100ng/mL的玉米赤霉醇标准溶液进行分析，两款色谱柱均能达到良好分离。在此基础之上，大曹三耀技术中心开发了玉米赤霉醇的等梯度洗脱液相色谱方法，使用 CAPCELL PAK C18 MGII， SUPERIOREXODS 和 SPOLAR 三款色谱柱均可得到对玉米赤霉醇的良好分析结果。 CAPCELL PAK C18 IF2 作为能充分发挥超高速高压分析系统的分析能力的色谱柱，即使在 100MPa 压力下也拥有良好的稳定性和使用寿命，尤其适合碱性物质的分离。 CAPCELL CORE C18 把包被技术与核壳结构的填料生产技术结合起来，可适用于常规 HPLC 和超高效 LC 的快速分析。 SUPERIOREX ODS 和 SPOLAR 采用封尾技术，含碳量高，因此具有高疏水性和高负载量，经济适用、性价比高。CAPCELL PAK C18 MGII 是一款普适性能和分离性能极高的色谱柱，尤其适合中性条件下碱性物质的分离。 解决方案 第一部分玉米赤霉醇的 LC-MS分析方法 图2IF2分析玉米赤霉醇LC-MS图谱 HPLC Conditions ： 色谱柱： 流动相：A：H2O B：CH3CN 流0.3 mL/min温 检浓 40°C AB SCIEX QTRAP 5500； ESI Negative 100ng/mL 玉米赤霉醇标准溶液(乙腈溶解稀释) 进样量： 5pL 图3 CORE C18分析玉米赤霉醇LC-MS图谱 解决方案 HPLC Conditions ： 色谱柱： CAPCELL CORE C18 S2.7； 2.1mm i.d.×100mm 流动相： A：H2O B： CH3CNB： 25%(0min) ->70%(5.0min)-> 70% (6.0min)->25%(9.0min)流速0.3 mL / min温度40°C检测AB SCIEX QTRAP 5500； ESI Negative浓度100ng/mL 玉米赤霉醇标准溶液(乙腈溶解稀释)进样量： 5uL 图1MGII分析玉米赤霉醇图谱 图2 SUPERIOREXODS分析玉米赤霉醇图谱 ( 化学 成 就健康而 富 足的生活。 ) 解决方案 GROUP 图3 SPOLAR分析玉米赤霉醇图谱 HPLC Conditions ： 色谱柱： CAPCELL PAK C18 MGII S5； 4.6mm i.d.×250mmSPOLAR S5； 4.6mm i.d.×250mmSUPERIOREX ODS S5； 4.6mm i.d.×250mm 流动相： H2O：CH3CN=55：45 流速1.0 mL / min温度检测浓度 35°C UV 230nm 0.5 mg/mL 玉米赤霉醇标准溶液(乙腈溶解1mg/mL， 水稀释至0.5mg/mL) 进样量： 10uL 注：峰标为不对称因子 综上所述，使用 CAPCELL PAK C18 IF2、CAPCELL CORE C18、CAPCELL PAK C18 MGII、SUPERIOREX ODS和 SPOLAR 5 款色谱柱均可得到对玉米赤霉醇的良好分析结果。 化学成就健康而富足的生活。联系电话：精细化工品销售(北京)有限公司 玉米赤霉醇，是玉米赤霉菌在生长过程中产生的次生代谢产物玉米赤霉烯酮的还原产物，属于雷索酸内酯类非甾体类同化激素。2002年，中国农业部第193号公告明确规定玉米赤霉醇禁用于所有食品动物，所有可食动物不得检出。2010年卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质名单（第四批）》中明确将玉米赤霉醇列入非食用物质。首先按照国标方法《GB/T 21982-2008》，分别使用CAPCELL PAK C18 IF2和CAPCELL CORE C18色谱柱，对浓度为100ng/mL的玉米赤霉醇标准溶液进行分析，两款色谱柱均能达到良好分离。在此基础之上，大曹三耀技术中心开发了玉米赤霉醇的等梯度洗脱液相色谱方法，使用CAPCELL PAK C18 MG II，SUPERIOREX ODS 和 SPOLAR三款色谱柱均可得到对玉米赤霉醇的良好分析结果。CAPCELL PAK C18 IF2作为能充分发挥超高速高压分析系统的分析能力的色谱柱，即使在100MPa压力下也拥有良好的稳定性和使用寿命，尤其适合碱性物质的分离。CAPCELL CORE C18 把包被技术与核壳结构的填料生产技术结合起来，可适用于常规HPLC和超高效LC的快速分析。 SUPERIOREX ODS和SPOLAR采用封尾技术，含碳量高，因此具有高疏水性和高负载量，经济适用、性价比高。CAPCELL PAK C18 MG II是一款普适性能和分离性能极高的色谱柱，尤其适合中性条件下碱性物质的分离。第一部分 玉米赤霉醇的LC-MS分析方法第二部分 玉米赤霉醇的LC分析方法